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液相色譜儀色譜柱使用及維護(hù)
液相色譜儀使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時(shí)候都不能將卡套取下來，否則會(huì)造成填料的流失。
卡套柱的安裝(加預(yù)柱)
1.將卡套架套入柱芯
2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯(見下圖)
3.將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片
4.將"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)
5.將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊
6.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
平衡色譜柱
反相色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中可能會(huì)干掉，因此在用流動(dòng)相分析樣品之前，應(yīng)使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。
硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相，請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡
如何平衡色譜柱？
平衡過程中，將流速緩慢地提高
用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡)
色譜柱的再生 進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。
表1 建議用來沖洗的溶劑體積
注意：
在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。
**如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
色譜柱的維護(hù)
1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍
3.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
4.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中
6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)