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氣相色譜儀的常見故障及解決方法
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高，分析速度快，樣少，可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。安捷倫(Agilent) 7890B氣相色譜儀目前zui穩(wěn)定、zui的氣相色譜儀，具有兩個(gè)進(jìn)樣口、可以同時(shí)安裝5個(gè)檢測(cè)器，四路檢測(cè)信號(hào)，zui多可安裝6個(gè)EPC控制模塊，控制zui高達(dá)16路EPC，壓力控制精度 0.001psi，保留時(shí)間重現(xiàn)性 < 0.008% 或 <0.0008 min，峰面積重現(xiàn)性 < 1%RSD。可滿足高標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)的需求、科研等。
一、色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不*
(1)幾個(gè)峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
3、檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
(1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
三、結(jié)束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。