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預(yù)濃縮橫向加熱石墨爐AAS法測(cè)定涉水材料浸泡水中鉛鎘

閱讀：3686 發(fā)布時(shí)間：2011-8-18
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衛(wèi)生部2001年頒布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定了鉛，鎘作為涉水材料浸泡水中衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)指標(biāo)。定值為鉛增加量<1.0µg/L，鎘增加量<0.5µg/L^[1]，要求的檢測(cè)限和定量下限會(huì)更低。目前直接測(cè)定能滿(mǎn)足要求的只有ICP-MS^[2]等手段，但其儀器成本和使用成本都很高，其它方法^[3]有石墨爐原子吸收法，催化示波極譜法和ICP-OES等都要求前處理，且示波極譜法干擾嚴(yán)重，處理煩雜；橫向加熱石墨爐由于其很好地克服了普通馬斯曼爐時(shí)間和空間的不等溫性，具有較高的靈敏度和抗干擾能力，代表著石墨爐發(fā)展的方向。本文采用北京普析通用公司的TAS-986橫向加熱石墨爐原子吸收儀在樣品通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸發(fā)濃縮測(cè)定涉水材料浸泡水中鉛、鎘，不加基體改進(jìn)劑就能消除較高的背景干擾，獲得滿(mǎn)意的結(jié)果。
1. 材料與方法
1.1 儀器與試劑
TAS-986原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用公司生產(chǎn)），GFH-986石墨爐，國(guó)產(chǎn)鉛、鎘空心陰極燈，橫向加熱石墨管。
鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（鉛/鎘500/100µg/L）：分別用鉛GBW08619（1000µg/ml）、鎘GBW08612（1000µg/ml）逐步稀釋配制含1%硝酸鉛/鎘濃度500/100µg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。臨用前配成含鉛/鎘分別為0.0/0.0 ，1.0/0.20，5.0/1.00，10.0/2.00，20.0/4.00 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。
1.2 方法
樣品處理：參照標(biāo)準(zhǔn)方法^[1]浸泡樣品。取浸泡液100ml加入1ml硝酸在電熱板上濃縮近干，用1%硝酸定容至10.00ml上機(jī)測(cè)定。
1.2.1 樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定：依儀器條件直接測(cè)定。
表1 儀器條件（分析采用氘燈背景扣除方式）

元素

波長(zhǎng)（nm）

帶寬（nm）

測(cè)量方式

進(jìn)樣體積（µl）

原子化位置

負(fù)高壓（v）

鉛

鎘

283.3

228.8

0.4

0.4

峰高

峰高

10

10

1.5

2.3

385

337

升溫程序?yàn)?

元素

步驟

溫度℃

升溫時(shí)間S

保持時(shí)間S

內(nèi)氣流量

鉛

干燥

灰化

原子化

清掃

100

450

1800

2000

10

6

0

1

15

15

3

2

大

大

關(guān)

大

鎘

干燥

灰化

原子化

清掃

100

350

1500

1800

10

6

0

1

15

15

3

2

大

大

關(guān)

大

2. 結(jié)果與討論
2.1 石墨爐測(cè)定條件的比較
我們用TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀與美國(guó)PE1100B型原子吸收儀對(duì)原子化溫度作比較（以鉛為例），結(jié)果發(fā)現(xiàn)TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀的原化溫度大大低于PE1100B型原子吸收儀的原子化溫度，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 原子化溫度比較（pb20µg/L）

儀器型號(hào)

原子化溫度℃

吸光度

TAS-986

1800

0.217

PE1100B

2300

0.135

2.2 背景吸收比較
我們對(duì)凈水劑樣品同時(shí)用兩種儀器作背景吸收比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀具有較強(qiáng)的抗干擾能力，其背景值大大低于PE1100B型原子吸收儀的背景值，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 背景吸收（2#樣）

儀器型號(hào)

原子化溫度℃

吸光度

TAS-986

1800

0.186

PE1100B

2300

0.645

2.3 原子化溫度的選擇（10µg/Lpb 4µg/Lcd）
通過(guò)是實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鉛、鎘原子化溫度與吸光度的關(guān)系曲線(xiàn)，鉛原子化溫度在1600℃~2000℃為一平臺(tái)，鎘原子化溫度在1500℃~1800℃也為一平臺(tái)，考慮多種因素，本文選擇鉛的原子溫度1800℃，鎘的原子化溫度為1500℃。
2.4 特征質(zhì)量、檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
鉛的特征質(zhì)量為8.4pg，以11次空白吸光度3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算方法檢出限為0.6µg/L，折合成樣品原液為0.06µg/L。曲線(xiàn)在0~20µg/L范圍成線(xiàn)性（C=191.71A-1.14），相關(guān)系數(shù)為0.998，當(dāng)濃度為1.0、5.0、10.0時(shí)RSD在11.75%~0.684%之間。
鎘的特征質(zhì)量為0.61pg，以11次空白吸光度3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算方法檢出限為0.06µg/L，折合成樣品原液為0.006µg/L，曲線(xiàn)在0~4µg/L范圍呈線(xiàn)性（C=13.831A-.093），相關(guān)系數(shù)為0.997當(dāng)濃度為0.2、1.0、2.0時(shí)RSD在5.73%~1.5390%之間。
2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)：
準(zhǔn)確度試驗(yàn)以加標(biāo)回收測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4，回收率鉛在89.1%~95.9%之間，鎘在90.2%~106%之間，準(zhǔn)確度較好。
表4 樣品回收率

編號(hào)

樣品濃度µg/L

加標(biāo)量µg/L

實(shí)測(cè)值µg/L

回收率%

1#

鉛

鎘

鉛

鎘

鉛

鎘

鉛

鎘

1

0.5

5.891

1.481

89.1

90.2

5.01

1.03

5

1

9.55

5.952

91

95.2

101

10

2

24.01

1.232

95

2#

10.05

1.43

1

5

10

0.5

1

2

10.943

14.61

19.03

1.483

2.412

3.28

89.3

91.2

89.8

106

98.2

92.5

3 結(jié)論：
由此可見(jiàn)橫向加熱石墨爐原子吸收法測(cè)定有以下優(yōu)點(diǎn)：基體影響大大削弱；減除記憶效應(yīng)；較正可更多采用水標(biāo)；原子化溫度普遍偏低100~300℃，大大延長(zhǎng)了石黑管壽命；。
參考文獻(xiàn)
[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范[M]，2001年
[2]蔡玲，謝華林，李?lèi)?ài)陽(yáng). ICP-MS法測(cè)定PVC-U飲水管材（件）中的痕量鉛、鎘、錫、汞[J]. 化學(xué)分析計(jì)量，2003（12），6：26-28
[3]方榮. 原子吸收光譜法在衛(wèi)生檢驗(yàn)中的應(yīng)用[M] . 北京:北京大學(xué)出版社,1991. 179 - 181.

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提示

	元素	波長(zhǎng)（nm）		帶寬（nm）	測(cè)量方式		進(jìn)樣體積（µl）		原子化位置		負(fù)高壓（v）
	鉛鎘	283.3 228.8		0.4 0.4	峰高峰高		10 10		1.5 2.3		385 337
	升溫程序?yàn)?
元素		步驟	溫度℃			升溫時(shí)間S		保持時(shí)間S		內(nèi)氣流量
鉛		干燥灰化原子化清掃	100 450 1800 2000			10 6 0 1		15 15 3 2		大大關(guān) 大
鎘		干燥灰化原子化清掃	100 350 1500 1800			10 6 0 1		15 15 3 2		大大關(guān) 大

儀器型號(hào)	原子化溫度℃	吸光度
TAS-986	1800	0.217
PE1100B	2300	0.135

編號(hào)	樣品濃度µg/L		加標(biāo)量µg/L		實(shí)測(cè)值µg/L		回收率%
1#	鉛	鎘	鉛	鎘	鉛	鎘	鉛	鎘
			1	0.5	5.891	1.481	89.1	90.2
	5.01	1.03	5	1	9.55	5.952	91	95.2 101
			10	2	24.01	1.232	95	95.2 101
2#	10.05	1.43	1 5 10	0.5 1 2	10.943 14.61 19.03	1.483 2.412 3.28	89.3 91.2 89.8	106 98.2 92.5