摘 要 本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法，試樣經(jīng)混酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測定維生素B1中鉛的含量，獲得了滿意的結(jié)果。
關(guān)鍵詞 維生素B1 橫向加熱石墨爐 熱解涂層
1．前言
維生素B 1（VB1）是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結(jié)合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB1不足會引起腳氣??；脂肪代謝障礙，導致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運動降低，消化液分泌減少，發(fā)生便秘或下??；甲狀腺機能降低，出現(xiàn)妊娠泌乳不良，但在腦細胞利用葡萄糖轉(zhuǎn)化為能源時不可缺乏維生素B 1，因此維生素B 1不足的話，腦功能就會低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當人們出現(xiàn)打瞌睡，或糊涂頻繁時，就必須懷疑維生素B 1不足而造成的代謝障礙。
在維生素B1生產(chǎn)過程中有可能引進金屬鉛，當鉛的含量超過一定量時會發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時，不會出現(xiàn)上述癥狀，需對生產(chǎn)的原料和成品進行檢測。
本文應用橫向加熱石墨爐原子吸收技術(shù)測定了維生素B1中鉛的含量。
2．方法原理
將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術(shù)，測定樣品中的鉛含量[1，2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS－990型。
3.1.2 電熱板
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1 Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2 Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由優(yōu)級純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
4．儀器參數(shù)
燈電流： 3mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波長： 283.3nm
背景校正： 氘燈扣背景方式
進樣量： 10μL
石墨管： 熱解涂層石墨管
升溫參數(shù)： 見表1
表1 石墨爐升溫參數(shù)
| | 溫度℃ | 升溫時間 s | 保持時間 s |
| 干燥 | 100 | 10 | 10 |
| 灰化2 | 480 | 5 | 10 |
| 原子化 | 2000 | 0 | 3 |
| 清除 | 2100 | 0 | 2 |
5．樣品制備：
樣品系某一藥廠提供。
準確稱取經(jīng)80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應時取下，反應平穩(wěn)時繼續(xù)消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測[3]。同時做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
圖1 標準曲線
標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關(guān)系數(shù) r＝0.99962
6.2 樣品測定
對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進行測定，同時采用加標回收測定回收率，結(jié)果見表2。
表2維生素B1分析結(jié)果
| | 樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | 樣品4 |
| 原樣濃度ng/mL | 13.6 | 9.6 | 10.03 | 6.8 |
| 加入濃度ng/mL | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 測得濃度ng/mL | 23.2 | 24.9 | 19.8 | 21.3 |
| 回收率% | 96.0 | 102 | 97.7 | 96.7 |
注:樣品1、3是維生素B1鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B1硝酸硫胺.
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結(jié)果可以看出，維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產(chǎn)廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產(chǎn)過程中污染以外，還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6.3結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現(xiàn)性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡單，是測試低含量樣品的方法。
參考文獻
[1] 孫漢文，原子吸收光譜分析技術(shù). 北京：中國科學技術(shù)出版社，1992
[2] 鄧勃，何華焜，原子吸收光譜分析. 北京：化學工業(yè)出版社，2004
[3] 閻軍，胡文祥，分析樣品制備. 北京：解放軍出版社，2003
14
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務