些應(yīng)用中需要高純度的鎳,而對于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級的鎳就能滿足需求了。倫敦金屬交易所(LME)就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的重點是利用PerkinElmer Avio®500 ICP 發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鎳中的雜質(zhì)進行分析,使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。
實驗部分
樣品
所有分析在1% Ni 溶液中進行,以模擬純Ni 消解液(介質(zhì)為5%硝酸(v /v))。為了檢查方法準(zhǔn)確性,按照“鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”(99.80%),“原料鎳要求”中規(guī)定的含量,進行加標(biāo)回收實驗。檢測使用外標(biāo)法進行,濃度水平為0.25,0.5 和1.0ppm 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,介質(zhì)為5%硝酸。
儀器
使用Avio 500 ICP-OES 進行測試。標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。 炬管位置設(shè)置為-4。 在考慮氬氣成本時,Avio 500 的同步雙向觀測功能和低氬消耗(總共9 升/分鐘)可大大節(jié)省成本。
結(jié)果與討論
表3 顯示了99.80%(wt%)的鎳的ASTM 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,以及1% Ni 溶液中各元素的濃度(相當(dāng)于100 倍稀釋)。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到1% Ni 溶液中后的回收率如圖1所示。所有回收率在±10%以內(nèi),表明儀器能夠在低濃度下準(zhǔn)確測量這些元素。Bi 和Sn 受到Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合(MSF)建立模型可將干擾的影響去除,從而滿足測量準(zhǔn)確度。
結(jié)論
本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對高純N(i 1%Ni 溶液模擬)的雜質(zhì)進行準(zhǔn)確分析,符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用MSF 克服了高基體樣品的光譜干擾,所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。
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