食品白酒中甲醇的檢測(cè)氣相色譜儀

GC-9280氣相色譜儀采用彩色觸控制，專(zhuān)業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀(guān)反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡(jiǎn)單直觀(guān)，使用方便。

 本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴(lài)。

GB5009.266-2016食品中甲醇的測(cè)定(氣相色譜法)
本方法規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定方法。
本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定。

一、分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量
二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司)   1臺(tái)
白酒分析柱    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機(jī)自配    1臺(tái)
標(biāo)準(zhǔn)品
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開(kāi)啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測(cè)器溫度:250℃;
d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進(jìn)樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè)
定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見(jiàn)圖A.1)。
5、試樣溶液的測(cè)定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到待測(cè)液中甲醇的濃度。
6、檢測(cè)范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。

食品白酒中甲醇的檢測(cè)氣相色譜儀