涂料中VOC游離殘留檢測(cè)氣相色譜儀

一． 概述：采用SE54毛細(xì)管柱，氫火焰離子化檢測(cè)器，以三氯代苯為內(nèi)標(biāo)物，完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法，在低溫下使內(nèi)標(biāo)物與TDI實(shí)現(xiàn)了更好的分離，同時(shí)減少了副反應(yīng)的發(fā)生，該方法操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，特別是對(duì)TDI含量較低的樣品，精密度和準(zhǔn)確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質(zhì)泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。

二．參考依據(jù)：《GBT 18446-2001 氣相色譜法測(cè)定氨基甲酸酯預(yù)聚物和涂料溶液中未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體》

三． 檢測(cè)指標(biāo)：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)

四．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì)  甲苯二異氰酸酯為無(wú)色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應(yīng)生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。

五． 儀器配制：氫火焰離子化檢測(cè)器；

毛細(xì)管柱0.53mm×30m；分析天平；?

六．試劑：

乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；

十四烷：色譜純；

甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。

七． 實(shí)驗(yàn)條件：

本實(shí)驗(yàn)采用SE-54毛細(xì)管柱，在相對(duì)較低的柱溫下使內(nèi)標(biāo)物與TDI實(shí)現(xiàn)了更好的分離，同時(shí)減少了副反應(yīng)的發(fā)生，精密度和準(zhǔn)確度較高，特別是對(duì)TDI單體含量較低的樣品，，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，誤差較小。柱溫：120℃；進(jìn)樣口：150℃；檢測(cè)器：150℃

八 . 操作過(guò)程: 由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對(duì)TDI有一定的吸附性，進(jìn)樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號(hào)穩(wěn)定，每次進(jìn)樣量為2.5μL。取待測(cè)固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當(dāng)TDI含量在0.1-1.0時(shí)，取三氯代苯約0.01g，當(dāng)TDI含量在1.0-10.0時(shí)，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進(jìn)樣量注入色譜柱分析。

九．涂料中VOC游離殘留檢測(cè)氣相色譜儀儀器配置：