獸藥殘留
隨著2022版《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》的發(fā)布,全國各省市相關(guān)機(jī)構(gòu)涉及的國抽、省抽等抽檢計(jì)劃,也都相繼出臺。GB23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,以及GB31658.17-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中四環(huán)素、磺胺和喹諾酮類藥物殘留》同時(shí)檢測三大類獸藥殘留,已正式加入食品安全檢測抽檢實(shí)施細(xì)則(2022版)。
很多小伙伴應(yīng)該還記得,前幾期我們和大家一起分享了在2022版國抽細(xì)則中農(nóng)藥殘留檢測方面的變化,那么這一期,我們就來聊聊GB31658.17-2021中三類常見獸藥殘留的檢測吧!
四環(huán)素類藥物 (TCs)、磺胺類藥物 (SAs)和喹諾酮類藥物 (QNs)是畜牧養(yǎng)殖中常用到的三類藥物,但一個(gè)方法同時(shí)分析這三類尚屬頭一次,想要做到“令人滿意"并不容易,我們收集到的主要問題有:磺胺同分異構(gòu)體難分離, 四環(huán)素,喹諾酮峰形差、拖尾, 基質(zhì)中喹諾酮線性不好。
賽默飛解決方案
針對這三大問題,我們在賽默飛高分辨及一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用平臺TSQ Plus上對國標(biāo)方法進(jìn)行了重現(xiàn),建立了4種四環(huán)素類,21種磺胺類,13種喹諾酮類完整成熟的實(shí)驗(yàn)方案, 并通過微調(diào)實(shí)驗(yàn)方法幫助客戶解決了上述難題。
具體實(shí)驗(yàn)方案如下:
色譜條件:
色譜柱:Hypersil Gold (100×2.1mm,1.9μm)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:35℃
流動相:(梯度見下表)
A:0.1%甲酸水溶液,
B:甲醇:乙腈(2:8,含0.1%甲酸,體積比)
高分辨質(zhì)譜條件:
三重四極桿質(zhì)譜條件:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
圖1. 21種磺胺提取離子圖
圖2. 13種喹諾酮提取離子圖
圖3. 4種四環(huán)素提取離子圖
圖4.代表性化合物線性標(biāo)準(zhǔn)曲線
(點(diǎn)擊查看大圖)
該方案的主要亮點(diǎn)有:
磺胺同分異構(gòu)體均能達(dá)到基線分離;
四環(huán)素,喹諾酮均峰形良好;
各化合物均具有很好的重現(xiàn)性和線性范圍;
Summary
該方案基于賽默飛高分辨及一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用平臺TSQ Plus系列:
TSQ Plus三重四極桿質(zhì)譜系列集多種性能于一身,將創(chuàng)新的硬件設(shè)計(jì)與軟件系統(tǒng)融合一體,不僅提高了儀器靈敏度、耐用性和穩(wěn)定性,而且簡單易用,可以幫助專業(yè)和非專業(yè)級水平的用戶獲得更高質(zhì)量的數(shù)據(jù),為定量工作提供更高水平的分析效率和性能!
· 一直以來,賽默飛對于食品安全領(lǐng)域尤為重視,并著力于客戶方法開發(fā)的實(shí)際難點(diǎn),致力于提供從前處理到分離檢測的專業(yè)方案,希望通過我們的努力可以促進(jìn)我國食品安全的發(fā)展和進(jìn)步。
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