中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國,農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,同時農(nóng)藥濫用和不規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍,所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出。日常檢測中,農(nóng)殘檢測的任務也相當繁重,當前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標準主要集中在GC、GCMS等,隨著氣相色譜三重四極桿質譜的普及,GC-MS/MS的檢測方法以其高選擇性、高靈敏度、高通量特點越來越受檢測工作者的歡迎,為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國家標準植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定旳氣相色譜-質譜聯(lián)用法》(征求意見稿)。賽默飛應用團隊基于此國標方法,開發(fā)了應對不同基質中農(nóng)殘前處理方式,以及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,以滿足農(nóng)殘檢測快速、準確、高通量的要求。
基于QuEChERS前處理技術,我們開發(fā)了上海青、大米、花生油、茶葉四種具有代表性的樣品基質的提取凈化方法,基于TSQ 9000的Time-SRM掃描方式建立了一針檢測208種農(nóng)藥的儀器方法(Instrument Method),依托TraceFinder軟件開發(fā)了對應的數(shù)據(jù)處理方法(Master Method)。對樣品基質進行了不同濃度的加標回收測算,經(jīng)過基質標準曲線定量計算,大部分的化合物回收率在80-120%之間,基質標準曲線濃度在0.01-0.2 mg/kg范圍內(nèi),所有化合物的線性相關系數(shù)均在0.99以上,定量限都能做到0.01 mg/kg。
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