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賽默飛液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶粉中的雙氰胺

閱讀:642      發(fā)布時間:2017-08-16
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雙氰胺又名二氰二氨,縮寫 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚
體,也是胍的氰基衍生物。白色結(jié)晶粉末,可溶于水、醇、
乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩(wěn)
定。雙氰胺化肥,雙氰胺復(fù)合肥料可控制硝化菌的活動,
使氮肥在土壤中的轉(zhuǎn)化速度得到調(diào)節(jié),減少氮的損失,
提高肥料的使用效率。農(nóng)民普遍會在牧場使用雙氰胺,
目的是防止硝酸鹽等對人體有害的肥料副產(chǎn)品流入河流
或湖泊。新西蘭的奶牛養(yǎng)殖是采取放養(yǎng)的方式,如果草
木干旱,奶農(nóng)往往會使用一些肥料增強草木的抗旱性以
及肥力,這就造成了污染。而由于新西蘭國內(nèi)注重環(huán)保,
因此使用雙氰胺對草木中的有害物質(zhì)進行中和,這就導(dǎo)
致了殘留的藥品流入奶牛體內(nèi),造成奶品的污染。2013
年 1 月 25 日,新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)—雙氰胺。
雖然標(biāo)準(zhǔn)未對食品中的雙氰胺*,但高劑量的雙
氰胺對人體是有毒的。
奶粉中雙氰胺的 LCMSMS 檢測的難點在于:首先雙氰
胺本身的分子量很小,極性很大,一般的 C18 柱保留
不住,其次嬰幼兒奶粉的基質(zhì)非常復(fù)雜,含有大量糖
類和蛋白質(zhì),必須有合適的前處理方法以獲得更好的
凈化效果。本實驗選用 Thermo Scientific Syncronis HILIC
色譜柱配合 Hypercarb 凈化柱,建立了雙氰胺 LCMSMS
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶粉中的雙氰胺
Application Notes CM0095
周 亮
賽默飛世爾科技(中國)有限公司
的檢測方法,結(jié)果顯示該方法具有靈敏度高,重現(xiàn)性
較好等特點。

2.1 儀器與試劑:
TSuantum Ultra 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科
技Thermo Fisher Scientific公司),配置有電噴霧電離源(ESI);
Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
標(biāo)準(zhǔn)品:雙氰胺純度大于 98%,內(nèi)標(biāo)雙氰胺 - 15 N 4 純度為
95%。用乙腈溶解并配制成 1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液,再根
據(jù)需要稀釋成適當(dāng)含量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。其他試劑均
為 HPLC 色譜純。

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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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