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凍干前,樣品為什么要進(jìn)行預(yù)凍?

閱讀:1256      發(fā)布時(shí)間:2023-9-7
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真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)成固體,然后在真空的環(huán)境下使固態(tài)水分子直接升華逸出,水分子逸出后物質(zhì)則達(dá)到了干燥效果。
 
那么,在凍干之前,為什么要對樣品進(jìn)行預(yù)凍呢?
 
首先,充分的預(yù)凍可將樣品中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥前后相同的形態(tài)。如果樣品在沒有凍實(shí)的情況下就開始抽真空,在真空制冷作用下,當(dāng)真空抽到一定程度的時(shí)候,物質(zhì)沸點(diǎn)下降,溶解在水中的空氣會“沸騰”,使得樣品發(fā)生冒泡、飛濺等現(xiàn)象。當(dāng)壓力低于6.11mbar時(shí),樣品則凍結(jié)成冰,但沒有固定的形狀,玻璃容器甚至還會破裂,凍干失敗。
 
其次,預(yù)凍使物料溫度低于共晶點(diǎn)(共晶點(diǎn)是指物料中所含的不同成分共同凍結(jié)時(shí)的溫度),為升華階段打下先期基礎(chǔ),形成有利于升華的結(jié)晶。大的冰晶利于升華,小的冰晶不利于升華;大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快;冰晶越小,干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。目前已知凍干產(chǎn)品大多數(shù)都是溶液,可能不止一種成分,有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì),在凍結(jié)時(shí)有可能會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間后,會形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過干燥層,由于玻璃態(tài)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥失敗。
 
其三,保證所有產(chǎn)品獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu),凍干時(shí)通常應(yīng)把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫,進(jìn)箱溫度一般是5℃,并持續(xù)一段時(shí)間,確保所有產(chǎn)品達(dá)到同一溫度后再一起降溫預(yù)凍,使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同,防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均、顏色不一等情況。為使產(chǎn)品在真空下升華時(shí)不會鼓泡,預(yù)凍時(shí)溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度,一般應(yīng)低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度至少5℃。

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