凍干技術(shù)技術(shù)憑借脫水效果好、保存期長、復(fù)溶性好以及可以最大限度保護(hù)樣品組成結(jié)構(gòu)、性狀等優(yōu)點(diǎn),在醫(yī)藥學(xué)、生物學(xué)、食品工業(yè)等領(lǐng)域備受關(guān)注。凍干機(jī)作為這一技術(shù)的關(guān)鍵設(shè)備,使用時(shí)都有哪些注意事項(xiàng)呢?
1.對樣品進(jìn)行凍干前,務(wù)必先將冷凝水排出,否則殘留的冷凝水會(huì)導(dǎo)致設(shè)備無法抽真空,水汽也可能進(jìn)入泵內(nèi),進(jìn)而損壞泵。
2.凍干前,還需要觀察真空泵油液位置是否正常,油液顏色是否澄清,以保證真空系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
3.及時(shí)擦拭冷凝器、凍干倉等部位,避免異物顆粒對凍干過程及樣品造成破壞。
4.對樣品進(jìn)行預(yù)凍。在-80℃超低溫冰箱冷凍至少4小時(shí)以上,隔夜最好。
5.均勻鋪放樣品,樣品鋪放厚度不超過10 mm。研究表明,樣品厚度每增加1 mm,其干燥時(shí)間至少增加1小時(shí)。
6.凍干瓶需逐個(gè)連接,當(dāng)真空數(shù)值抽至1 mbar以下時(shí),方可繼續(xù)連接下一個(gè)凍干瓶。
7.凍干瓶只適用于不易融化的樣品,這是因?yàn)閮龈善績?nèi)溫度比凍干倉內(nèi)高,共晶點(diǎn)較低的樣品易發(fā)生融化、冒泡,因此,大多數(shù)樣品及易融化的樣品選擇在凍干倉內(nèi)進(jìn)行凍干。
8.為確保設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常,凍干機(jī)啟動(dòng)后,待冷凝器降至-55℃或-85℃,真空數(shù)值降至1 mbar 以下時(shí),操作人員方可離開。
9.在探究、摸索新的凍干工藝時(shí),為防止樣品冒泡、飛濺,操作人員在兩小時(shí)內(nèi)不宜離開。
10.凍干結(jié)束后,凍干機(jī)不宜長時(shí)間保持高真空狀態(tài),應(yīng)盡快緩慢回填氣體(進(jìn)氣不宜太快),取出樣品。
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