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目錄:精分檢測技術(shù)(濟南)有限公司>>水泥/混凝土/膠砂凈漿儀器>>水泥攪拌站原子吸收計>> 火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
  • 火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
參考價 29998
訂貨量 ≥1
具體成交價以合同協(xié)議為準
29998
≥1
具體成交價以合同協(xié)議為準
  • 品牌 精測
  • 型號
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)商
  • 所在地 濟南市
屬性

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更新時間:2024-11-19 19:48:10瀏覽次數(shù):131評價

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扣背景技術(shù) 氘燈+自吸收扣背景 儀器種類 火焰
應用領(lǐng)域 地礦,建材,交通,冶金,綜合
火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
其化學成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,分析速度快,抗干擾能力強,測試數(shù)據(jù)準確,又不十分昂貴等特點,而倍受人們的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時,著重介紹通過選擇分析譜線,用火焰原子吸收法測定水泥及其生、熟料中的金屬含量。

火焰子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

火焰子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

Ca、Mg、FeK、Na的含量是水泥的重要指標,其化學成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析、X 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,分析速度快,抗干擾能力強,測試數(shù)據(jù)準確,又不十分昂貴等特點,而倍受人們的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時,著重介紹通過選擇分析譜線,用火焰原子吸收法測定水泥及其生、熟料中的Ca、MgFe、K、Na。無需添加任何基體改進劑或進行基體匹配,便可進行無干擾測試,方法簡單、快速,結(jié)果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
 原子吸收光譜儀(濟南精測科技公司)
Ca、Mg、Fe、K、Na標準溶液,濃度均為1mg/ml;
HF、HClO4、HCl均為優(yōu)級純;
試驗用水為蒸餾水。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
1 各元素的測定工作條件



Ca

Mg

Fe

K

Na

分析譜線(nm)

422.7

202.5

372.0

769.9

589.6

燈電流(mA)

10

4

4

5

5

光譜通帶(nm)

0.5

1.0

0.1

1.0

1.0

    火焰:空氣-乙炔;測定時間:1.5s。

2.3 樣品處理方法
準確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.350.4g,放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝,加入20ml水和2.5ml濃鹽酸,用玻璃棒將結(jié)塊輾散,將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min,用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF46HClO4,繼續(xù)加熱至白煙冒盡,稍冷,加入4HCl(1:1)和少許水,加熱至溶液澄清,將溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少,可以省略這些步驟),用水多次沖洗坩堝,*后定容至50ml,此溶液稱為“原始溶液"。
2.4 標準工作曲線繪制
將濃度為1mg/mlCa、Mg、Fe、K、Na標準溶液用蒸餾水稀釋,配制成各元素的標準工作曲線濃度系列,具體濃度見表2,以濃度─吸光度繪制標準工作曲線。
各元素標準工作曲線濃度


元素

標準工作曲線濃度(μg/ml)

Ca

0

7.50

15.00

22.50

Mg

0

2.00

4.00

6.00

Fe

0

10.00

20.00

30.00

K

0

1.50

3.00

4.50

Na

0

0.50

1.00

1.50

2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍,其溶液用于測定Fe、K、Na;將其稀釋40倍,用于測定Mg;將其稀釋200倍,用于測定Ca。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條:其一是選擇性好,抗干擾能力強,即用所選譜線測定樣品時,不出現(xiàn)干擾或干擾比較小。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到。其三是線性范圍比較廣,以利于準確測定。根據(jù)這些要求,我們通過實驗研究,綜合分析后確定采用λCa422.7nm、λMg202.5nm、λFe372.onm、λK769.9nm、λNa589.6nm為測試分析譜線。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進行測試,為了測試其干擾程度,我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍,其溶液用來測定Fe、K、Na,回收率在96.5%102.0%之間,可以說在此溶液中,Fe、KNa基本不受干擾。將原始溶液稀釋40倍,測定Mg。將原始溶液稀釋200倍,測定Ca。測試結(jié)果表明,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,回收率在95.6%103.8%之間,因而無需添加基本改進劑或進行基體匹配,使得測定簡單、方便。
3.3 結(jié)果計算
由于儀器測試結(jié)果為濃度值(μg/ml),將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進行計算:

式中:R──各元素氧化物的重量百分比,%;
C──各元素的測試濃度值,μg/ml
V──定容體積,ml
G──樣品重量,g;
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
3.4 測試方法的驗證
為了驗證方法的準確性,我們選擇了水泥生料、普通水泥兩種標準樣品進行測試,這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大,為了方便比較,我們將樣品標準值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中,如果樣品濃度超過標準工作曲線,應將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。
3 樣品的標準值和測定結(jié)果(%)


樣品名稱

項目

CaO

MgO

Fe2O3

K2O

Na2O

JBW01-4-22
水泥生料

標準值

41.00

1.17

2.75

0.66

0.41

測定值

40.50

1.09

2.78

0.64

0.38

JBW01-6-11
普通水泥

標準值

61.99

1.65

3.23

0.96

0.17

測定值

61.31

1.56

3.11

0.92

0.15


將表3的兩組數(shù)據(jù)值進行比較可以看出,樣品的測定值與標準值基本吻合,誤差很小,且基本上在標準值的允許誤差的范圍內(nèi)。
3.5 樣品處理方法的改進
水泥樣品處理方法一般有堿溶法和酸溶法兩種,但這兩類處理方法都有明顯的不足。堿溶法主要表現(xiàn)為處理時間長,基體復雜,操作繁瑣;酸溶法則表現(xiàn)為適用范圍窄,如HCl法不能用于生料或某些水泥,HFH2SO4法不能用于CaMg的測定。而本文提出的樣品處理方法具有簡便,快速,基體少,適用范圍廣等優(yōu)點,適用于除Si以外的多種元素的生產(chǎn)控制元素分析,尤其是用于儀器分析。
3.6 注意事項
在測定Ca、Mg時,應仔細調(diào)整燃燒頭高度及空氣─乙炔的比例,使得Ca、Mg的測試信號達到*大。

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