日本Horiba全自動氧氮氫分析儀采用許多自動化分析功能和智能化維護系統(tǒng),在提高分析效率的同時增強了儀器操作的便利性。該儀器廣泛用于各種金屬材料,難熔金屬及其他無機材料中氮、氧、氫含量的測定。儀器采用惰性氣氛下的熔融方法,試樣稱重后,放入高純石墨坩堝中,在氦氣保護氣氛及適當(dāng)溫度條件下釋放出氧、氮、氫。試樣中所含不同形式的氧與石墨坩堝中的碳結(jié)合成一氧化碳和二氧化碳,試樣中存在的氮以氮分子釋放出,氫以氫分子的方式釋放。
氧的檢測
氧是通過紅外吸收法檢測的,試樣中的釋放氣體。首先分別進入CO 和CO2 紅外檢測池,氧以一氧化碳和二氧化碳形式先行被檢測,接著分析氣體進入氧化銅催化裝置使CO 轉(zhuǎn)化成CO2,同時氫氣轉(zhuǎn)化成H2O,隨后氣體再次進入下一個紅外檢測池,把迭加的CO2 測定出來,以得到總氧含量,這種結(jié)構(gòu)可使高低兩種檢測范圍都保證相應(yīng)的精度,該儀器將自動選擇相匹配檢測范圍。
氮的檢測
氮是通過熱導(dǎo)法檢測的,試樣中的釋放氣體通過加熱氧化銅催化將CO 轉(zhuǎn)化成CO2 同時將氫氣轉(zhuǎn)化成H2O 后,再通過氫氧化納/無水高氯酸鎂將CO2 和H2O 吸收以防止進入熱導(dǎo)池,只有氮氣進熱導(dǎo)池,將氮的含量檢測出來。
氫的檢測
氫氣由于采用紅外吸收的方式進行測量,樣品所釋放出的氣體先進入加熱的氧化銅,氫氣則被轉(zhuǎn)換成水蒸氣之后在120℃恒溫的狀態(tài)后直接進入紅外池模塊,并通過H2O 檢測器測出總氫含量。
日本Horiba全自動氧氮氫分析儀分析流程圖
日本Horiba全自動氧氮氫分析儀的操作流程
樣品準(zhǔn)備
根據(jù)分析要求,選擇合適的樣品制備方法。通??梢圆捎们懈睢⒎鬯?、研磨等方法將樣品制備成合適的形狀和尺寸。確保樣品具有代表性,避免樣品污染和氧化。
儀器準(zhǔn)備
檢查分析儀的各個部件是否正常,包括進樣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、氣體供應(yīng)系統(tǒng)等。確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。
打開儀器電源,啟動分析軟件,進行儀器預(yù)熱和校準(zhǔn)。根據(jù)分析要求,設(shè)置合適的分析參數(shù),如分析方法、分析時間、氣體流量等。
進樣分析
將準(zhǔn)備好的樣品放入自動進樣器中,啟動進樣程序。樣品在進樣系統(tǒng)的作用下,準(zhǔn)確地送入加熱系統(tǒng)中進行熔融。
樣品熔融后,釋放出的氧、氮、氫氣體在載氣的攜帶下進入檢測系統(tǒng)進行檢測。分析軟件實時顯示分析數(shù)據(jù),并進行數(shù)據(jù)處理和分析。
結(jié)果輸出
分析完成后,分析軟件將自動生成分析報告,包括樣品編號、分析時間、氧、氮、氫含量等信息。用戶可以根據(jù)需要打印報告或保存數(shù)據(jù)。