影響掃描電鏡性能的幾個主要因素
(1)電子光學(xué)合軸
掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡和物鏡光闌等組成。電子槍發(fā)射的電子必須沿著這些部件的中心軸線穿過,所以要調(diào)節(jié)這些部件同軸,調(diào)節(jié)同軸的過程稱合軸,合軸也稱對中。合軸后圖像亮度最亮,像差最小,分辨率最高,合軸是束流穩(wěn)定的一個主要因素之一。合軸主要包括電子槍合軸和光闌合軸。
更換燈絲和在燈絲使用過程中,電子槍燈絲發(fā)射的電子要與聚光鏡和物鏡的光軸對中調(diào)節(jié),稱鏡筒合軸,或者稱電子槍合軸。電子槍合軸可以機械調(diào)節(jié)或者自動合軸。合軸是通過電子源的傾斜校正及水平校正進行調(diào)節(jié),使燈絲發(fā)射的電子與聚光鏡和物鏡的光軸重合。合軸后圖像的亮度最高。
不同型號的掃描電鏡的物鏡光闌孔徑的數(shù)量不同,有的冷場發(fā)射掃描電鏡只有一個物鏡光闌孔徑,電子探針、鎢燈絲掃描電鏡及熱場發(fā)射SEM的物鏡光闌,一般都有多個不同尺寸的光闌孔徑。例如,日本電子公司的W燈絲SEM的光闌有四檔選擇:20μ,30μm,1OOμm,0可以根據(jù)圖像分辨率和成分分析的束流需要選擇不同尺寸的光闌。要得到高分辨率圖像及穩(wěn)定的束流,在物鏡光闌交換及光闌清洗之后,需要重新調(diào)整物鏡光闌孔徑的位置,使物鏡光闌孔徑位置在物鏡極靴的中心,該調(diào)節(jié)過程稱物鏡光闌合軸。物鏡光闌合軸后,電子束通過物鏡和光闌的中心。光闌位置有偏離時,圖像的像差會變大,無法得到高分辨率的圖像,束流也不穩(wěn)定。
光闌合軸是通過光闌的x,y方向移動旋鈕進行調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)后通過圖像聚焦,來觀察圖像是否有移動,如果高倍(例如10000X)圖像在聚焦過 程中不發(fā)生圖像移動,而且束流最大,說明光闌合軸良好??梢酝ㄟ^選定SEM的Wobbler按鈕,觀察圖像的擺動大小,然后進行x,y方向移動調(diào)節(jié),使圖像無移動說明合軸良好。
(2)加速電壓
加速電壓是加速從電子源發(fā)射的電子而加 到燈絲和陽極之間的電位差。高加速電壓時圖像分辨率高,圖像包括 較深層信息,損失了圖像表面細節(jié),增加了邊緣效應(yīng),增加了試樣的放 電可能性并可能損傷某些試樣。WDS和EDS分析時,為了能充分激 發(fā)元素的特征X射線,得到高X射線強度及高峰背比(P/B),常用較高的加速電壓。人射電子的能量(加速電壓)通常應(yīng)為被測元素線系臨界激發(fā)能的2~3倍,即過壓比:
為了減小高加速電壓對試樣的損傷及減小荷電效應(yīng),有的場發(fā)射 掃描電鏡采用電子束到達試樣前減速技術(shù),電子束到達試樣前的加速電壓(著陸電壓)可減小到100V~3kV。這不僅保證了原加速電壓的高分辨率特點,而且減小了電子束對試樣的不利影響,提高了低加速電壓的分辨率,場發(fā)射SEM在1kV時分辨率可達到1.5nm左右,低加速電壓也有利于觀察試樣淺表面形貌。
(3)聚光鏡勵磁電流
入射電子束電流,簡稱束流,是通過聚光鏡勵磁電流調(diào)節(jié),強勵磁 電流的束流小,電子束直徑小,圖像分辨率高,信噪比降低。WDS和 EDS分析的較大束流,一般是通過較小勵磁電流來調(diào)節(jié)。掃描電鏡的 電子束直徑的尺寸調(diào)節(jié),實際是調(diào)節(jié)束流的大小,因為束斑尺寸大,束流也大。有的掃描電鏡無法通過調(diào)節(jié)聚光鏡束流大小來調(diào)節(jié)束流,只能通過不同物鏡光闌孔徑進行調(diào)節(jié)束流,這種束流不能連續(xù) 調(diào)節(jié)。
(4)物鏡光闌
小物鏡光闌孔徑束流變小,圖像分辨率髙,景深大,信噪比低。在低倍率下觀察粗糙表面時,可選用小物鏡光闌,對襯度低的試樣用大物 鏡光闌可以增強信噪比。
物鏡光闌孔徑對圖像景深有明顯影響。圖為20和100光闌孔徑的景深圖像。右圖為100光闌的小景深圖像,箭頭所指部位模糊。左圖為20光闌大景深圖像,箭頭所指部位明顯清晰。
左20μm及右100μm光闌景深
(5)工作距離
工作距離是影響圖像分辨率及圖像景深的重要因素,短工作距離 能獲得高圖像分辨率及小景深圖像。WDS/EDS分析時,工作距離不能自由選擇,必需調(diào)節(jié)到儀器規(guī)定的工作距離。拍攝高分辨率圖像需 用短工作距離;觀察斷口等粗糙試樣時,應(yīng)該用長工作距離。
(6)試樣傾斜角
大試樣傾斜角圖像信號強、有立體感并可以改善導(dǎo)電性差的試樣 表面荷電現(xiàn)象。在測量圖像特征長度或者EDS定量分析時,試樣最好 不傾斜,否則要進行傾斜角度校正。
總之要得到高質(zhì)量的圖像和穩(wěn)定的EDS,WDS的分析束流,不僅需要將SEM調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài),還需綜合各種因素選擇合適的SEM工作條件。