北京藥用葡甲胺10kg/桶可試樣
北京藥用葡甲胺10kg/桶可試樣
有關(guān)物質(zhì) 取本品,用水溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑,以水-甲酸-(100∶0.3∶0.05)為流動(dòng)相,柱溫35℃,示差折光檢測(cè)器。量取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,葡甲胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%)?! 「稍锸е? 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)?! 胱茪?jiān)? 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%?! ℃圎} 取本品1.0g,熾灼灰化后,殘?jiān)屑酉跛?.5ml,蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水5ml使溶解并移至納氏比色管中,加溴試液1滴,振搖1分鐘,加氨試液使成堿性,加丁二酮肟試液lml,搖勻,放置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液(取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量,按干燥品計(jì)算,用水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液)5.0ml,自“加溴試液1滴”起,用同法處理后的顏色比較,不得更深(0.0005%)?! ≈亟饘? 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?! ∩辂} 取本品2.0g,置坩堝中,加2%硝酸鎂溶液10ml,點(diǎn)燃,燃盡后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600C熾灼至灰化,如未灰化*,加少量硝酸濕潤(rùn),蒸干,至氧化亞氮蒸氣除盡后,放冷,繼續(xù)在500~600℃熾灼至*灰化,放冷后,加5ml鹽酸,水浴加熱使殘?jiān)芙?,加?3ml,作為供試品溶液,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)?! ?b style="line-height: 28px;">【含量測(cè)定】取本品約0.4g,精密稱定,加水20ml溶解后,加甲基紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5。 【類別】藥用輔料,pH調(diào)節(jié)劑和增溶劑等?! ?b style="line-height: 28px;">【貯藏】遮光,密封保存。