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干貨!氣相色譜儀常見故障及維護知識集錦
干貨！氣相色譜儀常見故障及維護知識集錦
對于氣相色譜儀的日常維護保養(yǎng)，你都知道怎么做嗎？小譜特地為大家梳理了這篇有關(guān)氣象色譜儀有關(guān)的知識集錦。
01氣象色譜儀主要組成部分
氣相色譜主要包括氣體、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分。其中載氣是用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。進樣系統(tǒng)的作用是將樣品汽化并引入載氣流中，其分為進樣口類型和進樣方式兩部分，進樣口類型有分流/不分流進樣口、填充柱進樣口等；而進樣方式又包括液體進樣和氣體進樣，對應(yīng)可以選擇液體自動進樣器、閥、頂空進樣器等。色譜柱是實現(xiàn)組分分離的部分。檢測器對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)則將檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖，并進行定性、定量分析。
以安捷倫7890為例，氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)：
02氣象色譜儀的日常維護
氣體管理
氣相色譜氣路中，對于載氣純度要求很高，需為99.9995%以上，如果在其中混有雜質(zhì)，會導(dǎo)致基線噪音的增加，從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器，而不同的檢測器應(yīng)選擇對應(yīng)的載氣類型，比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮氣作為載氣。此外，為了進一步的保證氣體的質(zhì)量，建議在氣路中安裝氣體捕集阱，比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
分流/不分流進樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過EPC后形成一路總流量，之后在隔墊下方被分成兩路，一路被隔墊吹掃出去，另一路進入到襯管，在襯管下方的分流平板被分成2路，一路為色譜柱的流量，一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進樣口而言，流路為一進三出，總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外，在進行液體進樣時，隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去，消除二次進樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認的3ml/min使用即可。
分流出口的作用，是在進樣時，使一小部分進入色譜柱，大部分通過分流出口分流出去，避免產(chǎn)生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點物質(zhì)被分流出去，產(chǎn)生冷凝，從而污染分流出口上的閥，因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護的作用。
分流/不分流進樣口-進樣結(jié)構(gòu)
隔墊屬于消耗品，如果不及時更換會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時間過長，隔墊產(chǎn)生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集，出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此，隔墊需經(jīng)常更換。更換過程中需要注意的是，隔墊有正反方向，切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度，過松會漏氣；過緊會使隔墊變形，不但影響隔墊壽命，還會導(dǎo)致進樣困難。
襯管維護
在整個GC中，襯管的維護非常重要，頻率也比較高。對于襯管而言，如果受到污染，不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中，吸附之后注入的樣品，會導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差，靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用，因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題，也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面，接觸樣品用，因此容易發(fā)生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時，進樣口壓力會比實際設(shè)置壓力要高。這時候需要更換分流平板。分流平板未安裝好，也會導(dǎo)致漏氣。相對來講，其維護頻率較低。分流平板分為一字型和十字型，其中十字型適合總流量比較大的情況，比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量，可以考慮使用十字型分流平板。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和，會導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象，從而使得重現(xiàn)性變差。這也是需要維護的部件。需注意的是，在更換捕集阱的時候，建議也可以考慮這一段的黃銅管線，因為該段管線也可能已經(jīng)被污染。
進樣口常遇到的問題就是經(jīng)常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環(huán)有關(guān)系。如果對色譜柱和分流平板進行了拆裝，需記得裝好，否則也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關(guān)。堵塞現(xiàn)象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應(yīng)的管線導(dǎo)致。
以安捷倫氣相色譜儀為例，分流出口捕集阱及其管線：
氣相色譜日常維護-色譜柱
氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱，目前用的比較多是是毛細管柱
毛細管柱的安裝
對于分流/不分流進樣口端色譜柱的安裝，首先要確認安裝了正確的襯管；然后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細管柱螺母及密封墊；用毛細管柱切割工具將毛細柱柱頭切去1~2厘米，將色譜柱定位，柱頭伸出4~6厘米；用扳手擰緊毛細柱的螺母并配置色譜柱的規(guī)格。
值得注意的是，色譜柱在切割的時候一定要平整，否則分離度和峰形將受影響。
圖片
毛細管柱的老化
色譜柱受到污染，則會出現(xiàn)無峰、響應(yīng)弱、分離度變差、保留時間偏移、單峰或者多峰丟失、拖尾峰、基線漂移等問題。出現(xiàn)污染的色譜柱需要進行老化處理。
色譜柱的老化需要注意的是老化溫度、老化時間。
老化溫度：可參考將進行的分析條件，在方法的高溫度基礎(chǔ)上加20℃(但不超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化。如果尚無分析方法，可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進行老化。
老化時間：老化時間取決于應(yīng)用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱，通常推薦的老化時間為2~3個小時。
注意事項：對于新柱或者不常用的柱子，要在低溫下用載氣吹掃色譜柱，然后再進行老化。老化時，對于高靈敏度檢測器，需將色譜柱和檢測器斷開，檢測器入口用堵頭堵上。
氣相色譜日常維護—檢測器
以FID為例，F(xiàn)ID是一個破壞性、質(zhì)量型檢測器。FID主要分析的是碳氫化合物，分析過程中，樣品進入火焰，在火焰當(dāng)中燃燒生成大量一價碳正離子，一價碳正離子被收集極收集，之后產(chǎn)生電信號。若樣品濃度高或者含有的碳氫鍵多，響應(yīng)會更好。
FID需要用到三種氣，氫氣、空氣和尾吹氣。氫氣和空氣用于燃燒，尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出，從而提高靈敏度，改善峰形。FID需要維護部件有點火線圈、收集極、絕緣片、噴嘴。
圖片
FID點火故障常見問題
氣體問題：空氣氫氣比例不合適可能會導(dǎo)致點火障礙，二者比例建議設(shè)置為空氣：氫氣為10:1左右；此外，氫氣純度不夠，也不容易點火，這種情況主要針對氣體發(fā)生器；
硬件問題：該部分導(dǎo)致點火失敗注意有以下幾個方面，點火線圈故障、噴嘴或管線堵塞、檢測器積水、安裝錯誤；
設(shè)置問題：如檢測器內(nèi)溫度設(shè)置太低，則不容易點火，建議超過150℃，常用的為250℃。
FID常規(guī)維護包括觀測背景信號、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件、清洗或整換噴嘴、檢查點火組件、移走切割及重新安裝柱子。
03
常見問題集錦
1、EPC里面有什么電子元件？
答：EPC是有壓力/流量傳感器，還有一些閥的，當(dāng)然也包括電路板。比如分流不分流的進樣口，在分流模式下，總流量是用一個流量傳感器和閥結(jié)合控制的，柱流量是使用一個壓力傳感器和閥結(jié)合控制的。
2、總流量用的是壓力傳感器還是流量傳感器？
答：對于分流不分流進樣口，總流量在分流模式下，用流量傳感器結(jié)合閥控制。
在不分流模式下，進樣口在控制好柱流量和隔墊吹掃的流量時，總流量就準確了，無需再控制。
3、什么時候需要更換分流捕集阱？
答：如果分流捕集阱堵了，會發(fā)現(xiàn)進樣口壓力高于設(shè)定值，還可以執(zhí)行分流出口的測試，來驗證是否有堵塞。
4、在更換進樣口系列耗材，檢查所有接口不漏氣之后，仍然存在峰面積重現(xiàn)性差，還可能是什么原因？
答：更換后之后，可以先做做泄漏測試，確保不漏氣。另外，重現(xiàn)性也和進樣有關(guān)。建議也排查下是否和進樣有關(guān)，比如進樣針，甚至樣品瓶里面的樣品量，如果樣品量太少的話，導(dǎo)致抽不上樣，有可能導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差。
5、不同類型的樣品對襯管的種類有要求嗎？
答：襯管一般按照模式來分，有分流模式的襯管，有不分流模式的，還有滿足氣體分析的直通型襯管。除了以上分類外，當(dāng)然一些特殊分析，比如農(nóng)殘的分析，建議您選擇超高惰性的。
6、老國標里面大多數(shù)都是填充柱，實驗室里沒有填充柱，填充柱和毛細管柱轉(zhuǎn)換的標準是什么？
答：暫時沒有這種轉(zhuǎn)換的標準，可以根據(jù)固定相，選擇對應(yīng)的毛細管柱。
7、如何判斷ECD里面的襯管是直立式的還是縮頸式的？襯管不同是不是色譜柱插入距離也不同？
答：ECD的襯管，安捷倫的就是一種，上方帶個收口的。色譜柱安裝的方式，和進樣口的類型，檢測器的類型有關(guān)，和襯管沒關(guān)系的。
8、做非甲烷總烴用需要幾個檢測器，分別是哪幾個？
答：非甲烷總烴，一路做甲烷，一路做總烴。有好幾種配置的，建議裝兩個FID，分別分析。有些配置可以裝一個FID，通過閥切實現(xiàn)兩路的分析。
9、用不同型號的玻璃襯管做同樣的實驗差異大嗎？
答：襯管有分流襯管和不分流襯管，不要混用。超高惰性和普通的，都會有差異。所以襯管不同，會影響到實驗結(jié)果的，但具體影響有多大，要看襯管有多不同，以及樣品本身的性質(zhì)。
10、襯管清洗不包括玻璃棉的清洗嗎，為什么還需要再加玻璃棉？
答：玻璃棉不能洗的，也沒法洗，洗不干凈的。所以清洗襯管時，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好襯管后，把襯管晾干后，再放上新的玻璃棉。
分流模式的玻璃棉的作用是為了更好的使液體樣品汽化，而且還可以阻擋一定的隔墊碎屑，還可以擦拭針尖降低二次進樣的風(fēng)險。
不分流模式的襯管，有些也會在底部放一點玻璃棉，主要起到阻擋隔墊碎屑的作用。
11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的時候需要用堵頭堵住MS嗎？
答：如果GCMS上裝新柱，那就先老化好，再接上質(zhì)譜，再開質(zhì)譜。如果是正在使用的柱子，可以不開燈絲，老化出來的污染物不會離子化，直接就被真空泵抽走了。當(dāng)然建議的方式，肯定還是放空，老化，那就比較麻煩了。
12、氮磷檢測器的開機和關(guān)機步驟是怎么樣的？有哪些注意事項？
答：關(guān)機，就先把銣珠的電壓去掉，降溫即可。
開機的話，達到溫度后，再去設(shè)置銣珠的電壓。另外，如果長久沒開機，不要直接升到高溫，就慢慢的把溫度升上去。
13、銣珠電壓是逐步降低還是直接關(guān)閉？
答：關(guān)閉時，可以直接關(guān)閉。開機時，注意要逐步增加，找到低的激發(fā)電壓。