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談?wù)剼庀嗌V進樣閥的使用技巧

時間:2020/11/5閱讀:812
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  在氣相色譜中,進樣是定量分析誤差的主要來源之一,因為進樣系統(tǒng)的原理,結(jié)構(gòu),材料,溫度,體積,速度和工具會直接影響氣相色譜定性和定量分析的重復(fù)性和準確性,大氣氣體樣品有六通閥氣體注入或注射器注入。下面談?wù)剼庀嗌V進樣閥的使用技巧。
  1、分析并了解您的六通閥的工作原理,結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料,以滿足您的分析要求。
  2、由于氣相色譜進樣閥的氣密性非常不同,因此在連接到氣體系統(tǒng)時是否可以確保不泄漏。否則,不僅會影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性。
  3、定量管的體積:靈敏度滿足要求時應(yīng)盡可能小,并且在實驗過程中大的定量管的體積應(yīng)在塔件數(shù)下降10%的范圍內(nèi)。否則,如果進樣量進一步增加,則僅應(yīng)增加峰寬而不增加峰高。換句話說,色譜峰寬基本未加寬時的進樣量應(yīng)為大定量管的體積。對于填充柱,要大于5ml是不容易的。
  4、沖洗定量管的樣品量:由于要分析的氣體樣品濃度不同,為了防止高濃度樣品進入高濃度樣品后再進入較低濃度樣品時,定量管中高濃度氣體殘留物受到干擾。濃度。采樣時,需要用新的樣氣沖洗定量管,沖洗氣量應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗不少于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性進行判斷和選擇。
  5、采樣方法:為了防止環(huán)境中的氣體成分污染或干擾樣品,將大注射器的針頭像注液一樣插入定量管中。用各種橡膠或塑料管很難觸及,因為:a)管本身不是純凈的;b)原則上,各種管道材料都具有滲透性,這對于痕量分析尤其不利。
  6、目前,為了不影響液體注入,六通閥通常在蒸發(fā)器的入口處串聯(lián)連接,明顯增加了死腔。當(dāng)對分析的要求很高時,可以將汽化器直接穿過色譜柱,或?qū)⒘ㄩy的載氣出口通過進樣墊直接插入柱頭。
  7、當(dāng)樣品成分在環(huán)境溫度下可能冷凝或含有少量液態(tài)氣體時,應(yīng)考慮六通閥的溫度影響:a)將閥放入色譜柱箱中;b)分開控制溫度和加熱。
  8、樣品預(yù)處理:a)防止灰塵和機械顆粒進入閥門,以影響氣密性或正常運行;b)避免閥門上高沸點雜質(zhì)的污染。
  9、采樣工具:目前常用的有金屬涂層的安全氣囊,大注射器或氣瓶。除非要求非常低,否則很少使用氣囊和塑料袋進行抽氣。
  10、定量管中樣品的氣壓:由于氣體含量與氣壓直接相關(guān),為了確保每次進樣的可重復(fù)性,定量管的壓力應(yīng)在采樣后與大氣壓平衡,并且根據(jù)經(jīng)驗,天平可以在采樣后的20?30秒內(nèi)完成。
  11、如果發(fā)現(xiàn)氣相色譜進樣閥氣密性差或被污染,經(jīng)驗豐富的操作員可以拆卸和清潔六通閥,但應(yīng)注意,只能使用柔軟的棉布擦拭密封表面閥體和閥瓣的表面,應(yīng)使用揮發(fā)性己烷,丙酮作為溶劑,清潔后再用干燥空氣干燥。但是,應(yīng)特別注意避免在用于ECD的氣體六通閥噴射系統(tǒng)中使用鹵代烴作為清潔劑,否則這些干擾溶劑將長期以痕量水平存在,從而導(dǎo)致異常峰。

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