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實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)拋光樹脂型催化劑在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用

目前國內(nèi)高、超純水用戶對此產(chǎn)品的應(yīng)用不是很了解，所以普遍存在盲目追崇昂貴的進(jìn)口拋光混床樹脂，而國內(nèi)部分小樹脂生產(chǎn)企業(yè)，為了獲得，以不合格的低價的產(chǎn)品參與市場惡性低價競爭，也導(dǎo)致了部分用戶對國產(chǎn)拋光樹脂的不認(rèn)可，希望通過交流，讓廣大終端用戶了解產(chǎn)品的理化性能和應(yīng)用方法。

什么是拋光樹脂？
人們常說的拋光樹脂一般用于超純水處理系統(tǒng)末端，來保證系統(tǒng)出水水質(zhì)能夠維持用水標(biāo)準(zhǔn)。一般出水水質(zhì)都能達(dá)到18兆歐以上，以及對TOC、SIO2都有一定的控制能力。拋光樹脂出廠的離子型態(tài)都是H、OH型，裝填后即可使用無需再生。

拋光樹脂用途：適合用于再以RO、EDI為前置處理設(shè)備的超純水系統(tǒng)中作為終端精致混床制取超純水。廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)半導(dǎo)體生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)室制取超純水，激光切割，醫(yī)療系統(tǒng)，慢走絲線切割，機(jī)械設(shè)備循環(huán)內(nèi)冷水，部分光學(xué)材料和電子產(chǎn)品生產(chǎn)用水，太陽能生產(chǎn)線用水（不包含多晶硅生產(chǎn)）等行業(yè)應(yīng)用！

                                                 拋光樹脂注意事項(xiàng)
　　1.拋光樹脂(是由高度純化、轉(zhuǎn)型的H型陽樹脂和OH型陰樹脂預(yù)混合而成，如果裝填和操作得當(dāng)，在初的周期中即可制備出電阻率大于18.0MΩ.cm和TOC小于10ppb的超純水。
　　2.樹脂開封后長時間暴露在空氣中會吸收二氧化碳，因此拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環(huán)境溫度以5-40℃為宜。
　　3.在運(yùn)輸、儲存和裝填過程中，任何無機(jī)或有機(jī)物質(zhì)的接觸都會使樹脂受到污染，從而降低出水水質(zhì);影響運(yùn)行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設(shè)備和水不會污染樹脂。所有與樹脂接觸的水都必須使用高純水(本文中所涉及到的水均指"高純水"，即電阻率大于等于10MΩ.cm，同時TOC盡可能低于30ppb的水)，所有接觸樹脂的設(shè)備或器具都要在使用前經(jīng)過高純水清洗。
　　4.如為換裝樹脂，設(shè)備中原有的舊樹脂必須從樹脂容器中移去，樹脂容器內(nèi)部清潔無雜質(zhì)。

混床拋光樹脂儲存及使用說明

1.使用前須知:1.1??樹脂開封后長時間暴露在空氣中會吸收二氧化碳，從而影響產(chǎn)品的性能及使用。因此一旦拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環(huán)境溫度以5-30℃為宜。
?1.2.?在運(yùn)輸、儲存和裝填過程中，任何無機(jī)或有機(jī)物質(zhì)的接觸都會使樹脂受到污染，從而降低出水水質(zhì)；影響運(yùn)行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設(shè)備和水不會污染樹脂。所有與樹脂接觸的水都必須使用純水，所有接觸樹脂的設(shè)備或器具都要在使用前經(jīng)過純水清洗。(純水標(biāo)準(zhǔn)等同于或低于RO膜出水.)
?1.3??如為換裝樹脂，設(shè)備中原有的舊樹脂必須從樹脂容器中移去，樹脂容器內(nèi)部清潔無雜質(zhì)。

2.裝填程序：
2.1 ?樹脂裝填量?：樹脂罐有效容積的的70左右，樹脂層高度應(yīng)大于或等于700mm。
2.2??向樹脂罐中裝填樹脂后緩慢加水,水面高度高于樹脂高速300mm以上后,靜止浸泡10小時以上,以利于派出樹脂層中的空氣)但如果設(shè)備尺寸較小而擬采用樹脂以漿水混合的方式填裝也可。
2.3??將樹脂裝入樹脂罐，可以直接將樹脂從原包裝袋中加入或在原包裝容器中加入一些水成漿狀裝入樹脂容器。
裝填過程中注意以下事項(xiàng)：
2.3.1??禁止用任何機(jī)械泵轉(zhuǎn)移樹脂，許多類型的泵都會對樹脂造成損害或帶來一些污染。
2.3.2??樹脂裝填過程中，不要同時打開兩袋以上的樹脂。以減少樹脂接觸空氣的時間，也使外來雜質(zhì)污染樹脂的可能性降低。
2.3.3??裝填過程中隨著裝填料位的增加，樹脂層面以上的水也會逐漸增加，如果水位高度高于樹脂層面50mm以上，必須將多余的水抽出或排掉，以避免樹脂在水中緩慢沉降而出現(xiàn)分層。但同時也需避免出現(xiàn)液位放干的情況，這會使空氣在樹脂層中形成氣栓而影響出水。???
樹脂裝填到位后，注入純水使罐內(nèi)充滿。后封裝上蓋，并將管線連接到位。
2.4?樹脂裝填完成后，應(yīng)浸泡在水中少4小時。如果可能的話，好浸泡過夜。
2.5.?后檢查各部件及管線連接無誤后，即可開啟閥門采水。新裝填的樹脂在投運(yùn)初期有一個沖洗過程，此階段出水電阻率將逐步升高。視現(xiàn)場情況的不同，沖洗時間可能持續(xù)幾十分鐘到幾個小時。

3制水運(yùn)行參數(shù) :
3.1進(jìn)水水質(zhì)要求：RO膜出水，電導(dǎo)率應(yīng)低于10US/cm,高不宜超過20 US/cm。
3.2 制水流速：10BV-20BV（樹脂體積的10倍到20倍/小時）。
3.3 開機(jī)運(yùn)行后，沖洗時間約幾十分鐘到幾個小時，電阻率逐步上升。
3.4 樹脂經(jīng)2-3次停機(jī)開機(jī)運(yùn)行后，達(dá)到佳出水效果。

4.停機(jī)，開機(jī)步驟：
4.1 關(guān)閉進(jìn)水閥
4.2 關(guān)閉出水閥，保持樹脂罐內(nèi)水不流失，使樹脂內(nèi)部不失水。
4.3 再次使用時，先緩慢開啟出水閥。
4.4 開啟進(jìn)水閥，閥門開度同出水閥大致相同，
4.5當(dāng)正常出水運(yùn)行后，逐步開啟出水閥和進(jìn)水閥，達(dá)到正常出水流速。

5 注意事項(xiàng)：
5.1 ?本系統(tǒng)從清理樹脂罐到裝填樹脂及運(yùn)行用水，均應(yīng)采用RO膜出水，電導(dǎo)率低于10us/cm。（越低越好，可以提高出水水質(zhì)及增加制水量）.切忌采用其他水質(zhì)差的水，否則，輕則造成出水水質(zhì)不達(dá)標(biāo)，制水量下降，重則造成樹脂擊傳失效.喪失制水能力。
5.2 ?樹脂上層應(yīng)保持一定水位,以進(jìn)水不激起樹脂涌動為原則.保持樹脂層的靜止?fàn)顟B(tài)。
5.3 ?使用中切忌樹脂層缺水,造成樹脂層進(jìn)入空氣。
5.4 ?使用過程中,禁止從樹脂層底部進(jìn)空氣或進(jìn)水,造成樹脂分層,影響制水效果及制水周期。嚴(yán)重時則失去制水能力。

實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)拋光樹脂型催化劑在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用隨著生活水平的提高，環(huán)境和污染問題日益受到人們的關(guān)注?；瘜W(xué)反應(yīng)在工藝設(shè)計(jì)、操作條件和催化劑方面都應(yīng)該考慮環(huán)保的要求，這就給催化劑的發(fā)展提出了挑戰(zhàn)，同時也給催化劑本身帶來了發(fā)展機(jī)遇。酯化反應(yīng)是一類非常重要的有機(jī)反應(yīng)，通過這類反應(yīng)可以合成一系列具有應(yīng)用價值的羧酸酯，可用作增塑劑、溶劑、香料、制藥前驅(qū)體、農(nóng)用化學(xué)品等。傳統(tǒng)的酸性催化劑大多是礦物酸和lewis酸，這些催化劑不但用完后處理起來比較麻煩、對設(shè)備有腐蝕作用，而且廢酸的排放對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。而高分子催化劑的使用方便性、環(huán)境友好性、對設(shè)備的零腐蝕性引起了國內(nèi)外化學(xué)工業(yè)以及催化劑專家的特別關(guān)注,其中研究較多的當(dāng)屬離子交換樹脂催化劑的開發(fā)和應(yīng)用。

離子交換樹脂

　　樹脂是一種含有活性基團(tuán)的合成功能高分子材料，它是由交聯(lián)的高分子共聚物引入不同性質(zhì)的離子交換基團(tuán)而成的,所用的交聯(lián)共聚物有苯乙烯系、丙烯酸酯系和環(huán)氧系等。根據(jù)合成技術(shù)的不同，可制成大孔結(jié)構(gòu)或凝膠結(jié)構(gòu)的離子交換樹脂。按引入基團(tuán)的性質(zhì)可分為強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、螯合性、酸堿兩性和氧化還原性等品種。離子交換樹脂型固體催化劑主要以2種方式應(yīng)用于酯化催化，一種是利用離子交換樹脂本身作為催化劑；另一種是將常用的催化劑負(fù)載于樹脂上，以此作為合成催化劑。

離子交換樹脂

　　離子交換樹脂在催化酯化反應(yīng)中的直接應(yīng)用

　　離子交換樹脂催化一系列酯化反應(yīng)都得到了較好的催化效果，已經(jīng)廣泛用于各類催化反應(yīng)。凝膠型樹脂作為一類均相高分子凝膠結(jié)構(gòu)的離子交換樹脂，常用于性及水溶液反應(yīng)中。大孔樹脂內(nèi)部具有毛細(xì)孔結(jié)構(gòu)，是一類非均相凝膠結(jié)構(gòu)樹脂，受溶劑影響較小，在溶劑中的溶脹度比凝膠型樹脂小，這一優(yōu)點(diǎn)使之適用于許多反應(yīng)。

離子交換樹脂

　　強(qiáng)酸性樹脂在催化劑中的應(yīng)用

　　目前關(guān)于陽離子交換樹脂催化酯化反應(yīng)的研究報(bào)道較多，其中主要應(yīng)用的離子交換樹脂為強(qiáng)酸性離子交換樹脂dh、732和大孔陽離子交換樹脂amberlyst15、d72。

　　利用732型樹脂作為固體酸催化劑，研究了正丁醇、異丁醇及仲丁醇與冰乙酸催化酯化合成相應(yīng)乙酸丁酯的催化性能。發(fā)現(xiàn)樹脂對正丁醇、異丁醇與乙酸的酯化具有較強(qiáng)的催化作用，而對仲丁醇的催化作用小。離子交換樹脂催化劑在異丁醇酯化反應(yīng)中穩(wěn)定性高，催化劑選擇性較好，所得產(chǎn)品無副產(chǎn)物。