固相萃取柱 SPE柱

一、固相萃取柱的基本原理

固相萃取是一個包括液相和固相物理萃取過程。在固相萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品基液。當(dāng)樣品通過SPE柱時，分析物被吸附在固體填料表面，其它樣品組分基液通過柱子。后用適當(dāng)溶劑將樣品洗脫下來，從而起到對樣品的分離、純化或濃縮作用。

二、固相萃取柱的用途

樣品前處理在整個分析中耗時的工作，固相萃取能大大降低樣品預(yù)處理時間，其作用如下：

1、凈化（Purification）：使用合適的化學(xué)溶劑，使目標化合物得以保留，而把雜質(zhì)去除掉。

2、濃縮（Concentration）:從稀溶液中濃縮被分析物。

3、分離（Fractionation）:通過改變?nèi)軇┑臉O性，選擇性保留和洗脫被分析物。

4、溶劑交換（Solvent Exchange):分析物被保留與SPE柱上，通過選擇合適的溶劑把目標化合物洗脫出來。

三、固相萃取柱的構(gòu)造

SPE產(chǎn)品為柱管形式，柱體通常為醫(yī)用級丙烯管，在兩片聚乙烯篩板之間裝填0.1-2g填料粉末。此外，另有盤和固相微量萃取的形式。

一般來說，SPE小柱由三部分組成：柱管，篩板，柱填料。

四、固相萃取的操作步驟

1、柱預(yù)處理（活化）：預(yù)處理由兩個目的“一是去除填料中可能存在的雜質(zhì)，二是對填料溶劑化，展開碳氫鏈增加和分析物作用的表面積。填料溶劑化，提高結(jié)果的重現(xiàn)性對于反相填料來說，預(yù)平衡是必須的，即先用強溶劑潤濕固定相，然后用弱溶劑加以平衡。

2、上樣：把處理好的樣品上柱，用正壓或負壓使樣品通過柱子。樣品的流速必需控制，對于生物樣品，一般在1.5ml/min。對于以離子交換為作用機理的萃取，樣品通過SPE柱的速度應(yīng)該適當(dāng)?shù)慕档?，以保證分析物有足夠的時間與SPE柱填料的離子交換功能團發(fā)生作用。

3、淋洗：選擇合適溶劑，去除干擾雜質(zhì)，使目標分析物得以保留。

4、洗脫：選擇合適強度的溶劑洗脫目標分析物。

五、固相萃取柱分類

1、聚合物基質(zhì)SPE柱：HLB（聚苯乙烯/二乙烯苯）  PEP  MCX（混合型陽離子交換柱）  MAX（混合型陰離子交換柱）  WCX（弱陽離子交換柱）  WAX （弱陰離子交換柱）

2、硅膠基質(zhì)SPE柱： C18（碳十八）  C18N（未封端）  C18A  C8（辛基）  Silica（硅膠）  Diol（二醇基）  CN（氰基）  NH2（氨基）  PSA（N-丙基乙二胺）  PRS（丙磺酸）  SCX（強陽離子交換柱）  SAX（強陰離子交換柱）

3、吸附型SPE柱：Florisil（弗羅里硅土，硅酸鎂）   Carb-GCB（石墨化碳黑）  Alumina-A（酸性氧化鋁）  Alumina-N（中性氧化鋁）  Alumina-B（堿性氧化鋁）

4、混合型SPE柱：C8/SCX  C8/SAX  Carb-GCB/PSA  Carb-GCB/NH2

5、柱：氯丙醇  抗氧化劑  PA聚酰胺  茶葉  增塑劑  蜂蜜檢測 偶氮染料  皮革脫色     苯并芘分子印跡柱

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