飼料中汞的測(cè)定微波消解儀
  目前市場(chǎng)上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式，單獨(dú)控制的模式已逐漸被市場(chǎng)淘汰。由于溫度越高，樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大，消解罐的耐壓要求越高，相對(duì)危險(xiǎn)性越高。因此，溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性，重要。溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置。

飼料中汞的測(cè)定微波消解儀

高通量智能微波消解儀是指在密閉容器里，采用微波加熱原理，在高溫高壓條件下達(dá)到樣品前處理目的的儀器。并為樣品提供了快速，安全，自動(dòng)化的解決方案儀器，主要應(yīng)用于食品、環(huán)境保護(hù)、疾病控制、質(zhì)量監(jiān)督、商品檢驗(yàn)、科研院所等領(lǐng)域。

技術(shù)參數(shù) Technical parameters
主機(jī)參數(shù)；1.1電 源：220-240 VAC 50/60Hz 8A ；
微波頻率：2450MHz；
整機(jī)安裝功率：2600W；
（1）電源要求：220 VAC 50 Hz 15A；
（2）微波源：微波源，
（3）微波輸出功率 ：0~1600W；
（4）微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，0～100%自動(dòng)輸出；
（5）微波均勻性：垂直雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì)，三維輸出技術(shù)，匹配諧波功頻實(shí)現(xiàn)了高度的場(chǎng)均勻性；
（6）微波腔體：52L，316級(jí)全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟隆涂層；
（7）自鎖式緩沖防爆爐門，在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)  完整無損；
（8）排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。
（9）轉(zhuǎn)盤設(shè)計(jì)：360°同向往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。
（10）控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線；
（11）操作語言：中文簡(jiǎn)體
（12）自動(dòng)保護(hù)功能：具有故障自檢系統(tǒng)；當(dāng)控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)切斷微波發(fā)射，并且報(bào)警；
控制系統(tǒng)參數(shù) ：
（1）溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精準(zhǔn)*，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線；
（2）溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃；
（3）控溫能力：速率升溫功能。
（4）壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)*，是沿襲100年技術(shù)成熟的控壓方式。實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；
（5）壓力控制范圍：范圍: 0~6MPa，0-10MPa.0-15MPa,任選。;控壓精度：0.01MPa；
（6）壓力保護(hù)：超壓自動(dòng)調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動(dòng)報(bào)警；
反應(yīng)罐參數(shù)：
（1至高溫度≥300℃，至高壓力≥1500psi；
（2）內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；
（3）防爆外套管材質(zhì)：PEEK宇航材料；
（4）內(nèi)罐反應(yīng)容積：100ml；
（5）高壓消解罐批處理量≥16個(gè)樣品/批（可不換轉(zhuǎn)子升級(jí)為40位）；
（6）防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形，四氟受熱變形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊。
（7）消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性

飼料新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13081-2022《飼料中汞的測(cè)定》將于2023年7月代替老標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13081-2006《飼料中汞的測(cè)定》正式實(shí)施。與老標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上更改了適用范圍、檢出限、精密度、前處理方法、儀器參考條件、數(shù)據(jù)處理，并增加了定量限、直接進(jìn)樣法等內(nèi)容。

為了驗(yàn)證海光儀器在新標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定飼料中汞的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，開展了運(yùn)用海光儀器：原子熒光光譜儀和直接進(jìn)樣測(cè)汞儀參照即將實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定飼料中汞的比對(duì)實(shí)驗(yàn)。

本實(shí)驗(yàn)選擇自備飼料樣品，采用微波消解前處理、原子熒光光譜儀檢測(cè)法和直接進(jìn)樣測(cè)汞儀法，兩種方法檢測(cè)飼料中的汞含量，通過測(cè)定平行樣、兩種檢測(cè)結(jié)果比對(duì)的質(zhì)控方式，考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀和直接進(jìn)樣測(cè)汞儀在按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13081-2022測(cè)定飼料中汞含量時(shí)儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

試劑

硝酸：優(yōu)級(jí)純；過氧化氫；：優(yōu)級(jí)純；氫氧化鉀：優(yōu)級(jí)純；汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（10%硝酸介質(zhì)）。

2.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取自備飼料樣品0.2~0.6g（精確到0.001g），置于微波消解內(nèi)管中，加入6mL硝酸、2mL過氧化氫，靜置過夜，或置于趕酸儀加熱套中，于90±5℃預(yù)消解至黃煙冒盡。冷卻后蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，置于微波消解儀爐腔中，按表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。取出消解管，在通風(fēng)櫥中緩慢擰開外蓋，泄壓放氣。用少量水沖洗內(nèi)蓋并入消化管，再將消化管超聲2~5 min，將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加少許水洗滌消解管3次，洗液一并入容量瓶中。定容，搖勻。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)