1.儀器的介紹及使用
水中二氧化碳檢測(cè)儀有兩個(gè)顯示窗,通常主(大)顯示窗顯示被測(cè)變量測(cè)量值,副(小)顯示窗顯示被測(cè)變量代表字符串。當(dāng)儀表處于物質(zhì)或離子濃度測(cè)量時(shí),主(大)顯示窗顯示主數(shù)值,副(小)顯示窗顯示數(shù)值表示10的冪指數(shù)和C(C表示濃度測(cè)量)。例如當(dāng)儀器顯示為“3.25 -2 C”,它表示儀器處于濃度測(cè)量狀態(tài),被測(cè)試樣濃度為3.25X10-2。
儀器面板上有四個(gè)鍵,依據(jù)其所處位置分別稱為左鍵,上鍵,下鍵和右鍵。
左鍵為被測(cè)變量轉(zhuǎn)換鍵,按住左鍵副(小)顯示窗會(huì)顯示被測(cè)變量代表字符串;即顯示PH、C、%、PPM、MV、ORP或℃,它們分別表示酸度(PH)測(cè)量、物質(zhì)或離子濃度測(cè)量(C)、溶解氧飽和度測(cè)量(%)、溶解氧濃度測(cè)量(PPM)、高阻毫伏測(cè)量(MV)、氧化還原電位測(cè)量(ORP)和溫度測(cè)量(℃)。按住左鍵被測(cè)變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音),當(dāng)在某個(gè)被測(cè)變量代表字符串顯示時(shí)松開左鍵,儀器就轉(zhuǎn)入該字符串所代表的被測(cè)變量測(cè)量狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置時(shí)左鍵為后退鍵,用來返回到上次操作。
上和下鍵分別為標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)定鍵,當(dāng)按上鍵或下鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“X CALI”,它表示將要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)值為X的標(biāo)定(CALI為標(biāo)定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵或下鍵不放,等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示時(shí)松開按鍵,標(biāo)定即完成。在參數(shù)設(shè)置時(shí)上下鍵分別為參數(shù)值增減鍵。
水中二氧化碳檢測(cè)儀
右鍵為參數(shù)設(shè)置鍵,當(dāng)按右鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“PARA SEt”, 它表示將要進(jìn)行參數(shù)設(shè)定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放,等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示時(shí)松開按鍵,儀器進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置。
儀器還有一組0-5伏模擬信號(hào)輸出端子,它輸出測(cè)量值信號(hào)。可用來外接記錄儀或送計(jì)算機(jī)A/D采樣口。模擬信號(hào)輸出端子為易接式,只要壓下方形鈕插入電線接頭松開方形鈕即可。
2.儀器的標(biāo)定和測(cè)量
在三角測(cè)定瓶中加標(biāo)準(zhǔn)樣品液1(必要時(shí)投入磁力攪拌子并置于磁力攪拌器上在中速攪拌),插入電極或傳感器,等約2至3分鐘儀器響應(yīng)穩(wěn)定后,按住上鍵等鳴笛三聲同時(shí)黑屏后松開上鍵,即完成標(biāo)
準(zhǔn)樣品液1的標(biāo)定。
然后倒去三角瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品液1,沖洗并擦干水后(或另換瓶)往瓶中加標(biāo)準(zhǔn)樣品液2(必要時(shí)投入磁力攪拌子并置于磁力攪拌器上在中速攪拌),插入電極或傳感器,等約2至3分鐘儀器響應(yīng)穩(wěn)定后,按住下鍵等鳴笛三聲同時(shí)黑屏后松開下鍵,即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的標(biāo)定。
標(biāo)定好后把電極或傳感器插入測(cè)定液,等約2至3分鐘儀器響應(yīng)穩(wěn)定后即可讀出測(cè)量值。
為了獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,應(yīng)當(dāng)勤標(biāo)定,勤更換標(biāo)定液。
3.儀器參數(shù)設(shè)置的操作方法
儀器在參數(shù)設(shè)置時(shí)完成對(duì)儀器標(biāo)定時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2參數(shù)設(shè)置,及測(cè)量信號(hào)輸出格式參數(shù)設(shè)置。儀器還能對(duì)pH電極和溶解氧電極性能自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量,自動(dòng)測(cè)得的pH電極和溶解氧電極性能參數(shù)(電極零點(diǎn)和斜率)也可在儀器參數(shù)設(shè)置時(shí)進(jìn)行查閱或整定修改。
儀器參數(shù)設(shè)置操作方法如下;按住右鍵等鳴笛三聲同時(shí)黑屏后松開上鍵,儀器進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置狀態(tài),此后儀器主(大)顯示窗顯示參數(shù)助記字符,副(小)顯示窗顯示參數(shù)值??梢岳蒙舷骆I增大或減小被設(shè)參數(shù)值。上下鍵是以按鍵時(shí)間為依據(jù)的自動(dòng)進(jìn)位鍵,即短時(shí)間按上(下)鍵,可使參數(shù)值低位加(減)1,很長(zhǎng)時(shí)間按住上(下)鍵,可使參數(shù)值高位加(減)1,中等時(shí)間按上住(下)鍵,可使參數(shù)值第二位或第三位加(減)1。按鍵時(shí)間長(zhǎng)短所對(duì)應(yīng)的加減位可由副指示窗的光標(biāo)指示,也可由鳴笛聲提示;按上(下)鍵在鳴笛一聲,二聲,三聲或四聲后松開,可使參數(shù)值的*位,第二位,第三位或第四位加(減)1。一個(gè)參數(shù)設(shè)好后按右鍵儀器進(jìn)入下一個(gè)參數(shù)設(shè)置,后一個(gè)參數(shù)設(shè)好后按右鍵儀器存儲(chǔ)設(shè)置的參數(shù)退回到測(cè)量狀態(tài),此后儀器以新設(shè)置的參數(shù)工作。在參數(shù)設(shè)置中按左鍵可退回到上次操作,在參數(shù)設(shè)置中按足夠多次左鍵也可退回到測(cè)量狀態(tài),但所修改的參數(shù)不被存儲(chǔ)因而設(shè)置無效,儀器還以機(jī)內(nèi)原來設(shè)置的參數(shù)工作。
4.pH測(cè)量時(shí)的參數(shù)設(shè)置
在pH測(cè)量時(shí)進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后儀器顯示”ZEro X”,它表示數(shù)值X為上次標(biāo)定時(shí)自動(dòng)測(cè)量得到的pH電極零點(diǎn)參數(shù),電極零點(diǎn)參數(shù)可以被修改重置。按右鍵后儀器顯示”SLoP X”,它表示數(shù)值X為上次標(biāo)定時(shí)自動(dòng)測(cè)量得到的pH電極斜率參數(shù),電極斜率參數(shù)也可以被修改重置。利用電極性能參數(shù)閱讀可以了解所使用的電*壞,一只好的pH電極其零點(diǎn)接近電極出廠設(shè)計(jì)零點(diǎn),而斜率接近1.000即100%為合適,當(dāng)pH電極零點(diǎn)偏差太大(超出2.0pH)斜率過小(<0.8)時(shí)表明電極接近失效,應(yīng)當(dāng)更換電極。利用電極性能參數(shù)可以被修改重置的特點(diǎn),可以把一只已知性能參數(shù)的電極用參數(shù)整定的方法不經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定接上儀表而直接測(cè)量使用,也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。查閱了電極參數(shù)后按右鍵后儀器顯示”PHA1 X”,它表示數(shù)值X為儀表0-5伏模擬信號(hào)輸出0伏信號(hào)時(shí)對(duì)應(yīng)的PH值, 按右鍵后儀器顯示”PHA2 X”,它表示數(shù)值X為儀表0-5伏模擬信號(hào)輸出5伏信號(hào)時(shí)對(duì)應(yīng)的PH值,PHA1和PHA2決定了儀表pH測(cè)量時(shí)信號(hào)輸出格式。例如我們需要0-5伏模擬信號(hào)輸出對(duì)應(yīng)于pH測(cè)量值2.00pH-10.00pH,那么只要把PHA1設(shè)為2.00,PHA2設(shè)為10.00即可。PHA2設(shè)置完后按右鍵儀器存儲(chǔ)設(shè)置的參數(shù),返回pH測(cè)量狀態(tài)。
pH電極標(biāo)定時(shí),標(biāo)定1(按上鍵標(biāo)定)使用標(biāo)稱為pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液,標(biāo)定2(按下鍵標(biāo)定)使用標(biāo)稱為pH9的0.01M硼砂標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液。標(biāo)定和測(cè)量中。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內(nèi)置的溫度傳感器),儀器在pH測(cè)量和標(biāo)定中會(huì)自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會(huì)把溫度補(bǔ)償方式置于手動(dòng)溫度補(bǔ)償方式下,此時(shí)應(yīng)當(dāng)在溫度測(cè)量擋下設(shè)置好手動(dòng)補(bǔ)償溫度。
5.物質(zhì)或離子濃度測(cè)量時(shí)的參數(shù)設(shè)置
在濃度測(cè)量時(shí)進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后儀器顯示”PC1 X”,它表示數(shù)值X為按上鍵標(biāo)定時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的濃度負(fù)對(duì)數(shù)值。利用可以上下鍵增大或減小PC1的值。PC1設(shè)好后按右鍵儀器顯示“PC2 X”;它表示數(shù)值X為按下鍵標(biāo)定時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度負(fù)對(duì)數(shù)值。PC2設(shè)好后按右鍵儀器顯示“PCA1 X”;它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號(hào)輸出0伏時(shí)對(duì)應(yīng)的PC值。PCA1設(shè)好后按右鍵儀器顯示“PCA2 X”;這里X是模擬信號(hào)輸出5伏時(shí)對(duì)應(yīng)的PC值。后按右鍵儀器存儲(chǔ)數(shù)據(jù)返回測(cè)量狀態(tài)。
6.溶解氧飽和度測(cè)量時(shí)的參數(shù)設(shè)置
溶解氧飽和度測(cè)量將測(cè)出溶液中氧的溶解飽和度(以與標(biāo)準(zhǔn)空氣中氧充分溶解飽和的溶液含氧為100.0%,即100%空氣飽和溶解氧,記為100% air)。在溶解氧飽和度測(cè)量時(shí)進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后儀器顯示”Zero X”,它表示數(shù)值X為上次標(biāo)定時(shí)自動(dòng)測(cè)量得到的溶解氧電極零點(diǎn)參數(shù),電極零點(diǎn)參數(shù)可以被修改重置。按右鍵后儀器顯示”SLoP X”,它表示數(shù)值X為上次標(biāo)定時(shí)自動(dòng)測(cè)量得到的溶解氧電極斜率參數(shù),電極斜率參數(shù)也可以被修改重置。利用電極性能參數(shù)閱讀可以了解所使用的溶解氧電*壞;一只好的溶解氧電極其零點(diǎn)接近0,而斜率接近出廠設(shè)計(jì)為合適,當(dāng)電極零點(diǎn)偏差太高(超出電極斜率參數(shù)的5%),或電極斜率過高過低(>電極斜率出廠設(shè)計(jì)值2倍或<電極斜率出廠設(shè)計(jì)值0.5倍)時(shí)表明電極性能較差,應(yīng)當(dāng)維護(hù)或更換電極。利用電極性能參數(shù)可以被修改重置的特點(diǎn),可以把一只已知性能參數(shù)的電極用參數(shù)整定的方法不經(jīng)標(biāo)定接上儀表而直接測(cè)量使用,也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。查閱了電極參數(shù)后按右鍵后儀器顯示”doA1 X”,它表示數(shù)值X為儀表0-5伏模擬信號(hào)輸出0伏信號(hào)時(shí)對(duì)應(yīng)的溶解氧飽和度值,再按右鍵后儀器顯示”doA2 X”,它表示數(shù)值X為儀表0-5伏模擬信號(hào)輸出5伏信號(hào)時(shí)對(duì)應(yīng)的溶解氧飽和度值,doA1和doA2決定了儀表溶解氧飽和度測(cè)量時(shí)信號(hào)輸出格式。例如我們需要0-5伏模擬信號(hào)輸出對(duì)應(yīng)于溶解氧飽和度值0.0%-100.0%,那么只要把doA1設(shè)為0.0,doA2設(shè)為100.0即可。doA2設(shè)置完后按右鍵儀器存儲(chǔ)設(shè)置的參數(shù),返回溶解氧飽和度測(cè)量狀態(tài)。
儀器在溶解氧飽和度測(cè)量和標(biāo)定中會(huì)自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會(huì)把溫度補(bǔ)償方式置于手動(dòng)溫度補(bǔ)償方式下,此時(shí)應(yīng)當(dāng)在溫度測(cè)量擋下設(shè)置好手動(dòng)補(bǔ)償溫度。
7.溶解氧濃度測(cè)量時(shí)的參數(shù)設(shè)置
溶解氧濃度測(cè)量將測(cè)出溶液中氧的溶解濃度(以重量比百萬分之一表示,即以ppm表示)。在溶解氧濃度測(cè)量時(shí)進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后儀器顯示”Po2 X”,這表示數(shù)值X是氧分壓(單位為千帕斯卡),X為按下鍵標(biāo)定時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品2的平衡氧分壓值,利用上和下鍵配合鍵入正確的X值,例如我們用一個(gè)大氣壓的空氣或該空氣飽和的水來標(biāo)定滿度,則X值設(shè)為21.2千帕斯卡(X=21.2千帕斯卡=101.325千帕斯卡(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓值)X0.2095(空氣中氧的份數(shù))),如果在高原地區(qū)使用,用當(dāng)?shù)乜諝?/span>(假設(shè)為0.8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)來標(biāo)定滿度,則此時(shí)X值應(yīng)當(dāng)設(shè)為21.2X0.8=17.0千帕斯卡。
標(biāo)定介質(zhì)平衡氧分壓值設(shè)置完后按右鍵后儀器顯示”CSoL X”,它表示數(shù)值X為溶液的氧溶解系數(shù)。氧在水溶液中溶解是一個(gè)復(fù)雜的問題,水溶液中氧濃度除了與溶液平衡氧分壓有關(guān)外還與溶液溫度和水中溶解的物質(zhì)有關(guān)。因此為了準(zhǔn)確測(cè)定水溶液中氧的溶解濃度,必須知道溶液的溫度和組成。溶液的溫度由溶解氧電極內(nèi)置溫度傳感器測(cè)得,而溶液的組成對(duì)氧溶解濃度的影響由溶液氧溶解系數(shù)CSoL來度量。當(dāng)準(zhǔn)確的與溶液組成相關(guān)的氧溶解系鍵入儀表,才能準(zhǔn)確的測(cè)出溶液中氧溶解濃度。
10.溫度測(cè)量時(shí)的參數(shù)設(shè)置和溫度傳感器的標(biāo)定校準(zhǔn)
溫度測(cè)量時(shí)進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后儀器顯示”tEMP X”,它表示數(shù)值X為溫度值。這個(gè)溫度是pH或溶解氧測(cè)量標(biāo)定中使用的手動(dòng)溫度補(bǔ)償溫度,當(dāng)儀器沒接溫度傳感器時(shí),在pH和溶解氧測(cè)量標(biāo)定中自動(dòng)轉(zhuǎn)入手動(dòng)溫度補(bǔ)償方式,并使用這個(gè)溫度作為工作溫度??梢岳蒙舷骆I增大或減小tEMP的值。tEMP設(shè)好后按右鍵儀器儀器顯示”t1 X”,它表示數(shù)值X為按上鍵標(biāo)定時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)1的溫度值。可以利用上下鍵增大或減小t1的值。t1設(shè)好后按右鍵儀器顯示“t2 X”;它表示數(shù)值X為按下鍵標(biāo)定時(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)2的溫度值。t2設(shè)好后按右鍵儀器顯示“tA1 X”;它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號(hào)輸出0伏時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度值。tA1設(shè)好后按右鍵儀器顯示“tA2 X”;這里X是模擬信號(hào)輸出5伏時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度值。后按右鍵儀器存儲(chǔ)數(shù)據(jù)返回測(cè)量狀態(tài)。
溫度傳感器日常一般不要標(biāo)定校準(zhǔn),但換用了新溫度傳感器后要進(jìn)行溫度標(biāo)定校準(zhǔn),方法如下;在一個(gè)保溫杯中加入冰水混合物,插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì),等溫度指示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t1,然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水,插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì),等溫度指示穩(wěn)定后按下鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t2,由標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計(jì)記錄按標(biāo)定鍵時(shí)的t1和t2溫度,然后進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置,改動(dòng)原機(jī)內(nèi)的t1和t2為按標(biāo)定鍵時(shí)記錄的t1和t2即可。
11. 過量程指示及處理和電極性能檢查
由于非正常標(biāo)定或其他錯(cuò)誤操作的原因,可能使儀表待顯示的數(shù)值>9999或<-999(不計(jì)小數(shù)點(diǎn)位置),超出了四位數(shù)碼管所能顯示的數(shù)值范圍,出現(xiàn)過量程顯示時(shí)儀表將給出過量程指示;>9999過量程指示為四個(gè)“-”字形上劃線,<-999過量程指示為四個(gè)“-”字形下劃線。測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)過量程指示的原因可能是測(cè)量系統(tǒng)故障或者是標(biāo)定錯(cuò)誤,這時(shí)應(yīng)當(dāng)用重新標(biāo)定,如果標(biāo)定后還出現(xiàn)過量程指示, 則要檢查判斷電極是否正常。判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標(biāo)準(zhǔn)液中響應(yīng)是否正常,對(duì)pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數(shù)的方法,對(duì)其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常;測(cè)量電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值,計(jì)算n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值,其中mv1和mv2分別是電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值,n為電極反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子數(shù),PC1和PC2分別是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度負(fù)對(duì)數(shù)。對(duì)被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(PC1-PC2) 的值等于或接近能斯特級(jí)差為好,一般應(yīng)當(dāng)大于50毫伏,如果n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無響應(yīng),應(yīng)維修維護(hù)后再檢查之,如不行則還要更換電極。