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技術(shù)文章

測定牛奶中的微量營養(yǎng)元素

閱讀:1644          發(fā)布時間:2021-2-19

 

 

文章來源珀金埃爾默公司,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。廈門碧帆儀器設(shè)備,銷售美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。

 

 

測定牛奶中的微量營養(yǎng)元素

 

 

    食品中微量營養(yǎng)元素的測定作為食品檢測的一個重要部分,一直備受關(guān)注。

微量營養(yǎng)元素有的是天然存在食品中,也有通過額外的手段添加到食品中,一方面反應(yīng)了市場的需求,有些情況下也是為了符合法規(guī)的要求。鑒于人們不斷在尋求防止全身營養(yǎng)不良的方法并試圖改善一般的食品供應(yīng),對于微量營養(yǎng)元素的監(jiān)管和強(qiáng)制加入變得越來越多。人們也呼吁通過加入微量營養(yǎng)元素來改善食品的質(zhì)量,以及在市場上多選擇強(qiáng)化產(chǎn)品而非選擇非強(qiáng)化食品。

    對于食品生產(chǎn)商,內(nèi)部的質(zhì)量控制以及外部的監(jiān)管對快速、準(zhǔn)確、方便監(jiān)控其產(chǎn)品中的微量營養(yǎng)元素提供了強(qiáng)大的動力。此外,營養(yǎng)標(biāo)簽指導(dǎo)同樣需要對微量營養(yǎng)元素的合規(guī)性進(jìn)行評估。

 

實驗條件

    所有的分析均是在PinAAcle 900T火焰模式下配合使用FAST火焰2自動進(jìn)樣器附件進(jìn)行的。感興趣的元素及乳制品樣品分析條件見表1。測定使用的是高靈敏度的霧化器和標(biāo)配的霧室及10 cm的燃燒頭。實驗采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,用2%的硝酸配置單元素中間標(biāo)液,通過FAST 火焰2附件的在線稀釋功能進(jìn)行逐級稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)序列。為了消除測定鉀,鈉,和鈣測定過程中受到的電離干擾,樣品和標(biāo)準(zhǔn)均采用0.5%的氧化鑭進(jìn)行稀釋。

    FAST2附件由快速自動進(jìn)樣器,蠕動泵及開關(guān)閥組成,提供了樣品快速進(jìn)樣及快速沖洗的功能,信號穩(wěn)定需要的時間短,并且沒有樣品之間記憶效應(yīng)的影響。FAST2快速將樣品環(huán)中的真空充滿,在進(jìn)樣的同時自動進(jìn)樣器移入到下一個樣品準(zhǔn)備下一個樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動泵抽吸的時間,并消除了自動進(jìn)樣器沖洗和移動的時間,這樣能使樣品到樣品之間分析的時間短至15秒。

FAST2附件進(jìn)樣過程中機(jī)械泵的進(jìn)樣能力可以通過優(yōu)化霧化器和火焰條件來實現(xiàn),這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長度對進(jìn)樣帶來的影響,同時還可以提高樣品流動長期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能,使操作人員僅需要配置一個簡單的中間液,即可讓儀器根據(jù)需求在線配置各標(biāo)準(zhǔn)點。此外,儀器還可以設(shè)定QC超標(biāo)檢查,利用在線稀釋功能可以對超出標(biāo)線點的樣品進(jìn)行稀釋,再重新進(jìn)行分析,使稀釋后的樣品落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi),以得到準(zhǔn)確的測定值并通過QC檢查。

 

    通過PinAAcle火焰模式對乳制品進(jìn)行分析時,有可能需要對樣品進(jìn)行簡單的稀釋。這要求對每個樣品進(jìn)行基體干擾的補(bǔ)償,而且效率低下。這將使得勞動量增大,而且受實驗操作人員技能和技巧的影響較大。更有效去除樣品基體干擾的方案就是將樣品進(jìn)行消解。其中簡單的敞開加熱體系可以作為一個有效的供選擇的方法,但是密閉微波消解能提供更好的樣品通量及*的消解能力,操作簡單而且安全性能高。

 

結(jié)果

    準(zhǔn)備每個元素的單標(biāo)中間液,采用FAST2在線稀釋功能實時配置好標(biāo)準(zhǔn)點進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。校準(zhǔn)結(jié)果見表3。校準(zhǔn)曲線優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)證明標(biāo)準(zhǔn)和樣品自動在線稀釋功能的價值所在。校準(zhǔn)曲線的單點回測確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效性,而且通過稀釋系統(tǒng)配置的標(biāo)準(zhǔn)點的準(zhǔn)確性。

    由于樣品中各元素的含量范圍較寬,所述的相同元素的稀釋因子不一定能適用于所有的樣品。表5給出了FAST火焰2附件自動確定和執(zhí)行的稀釋因子。

    為了驗證方法的準(zhǔn)確性,所有樣品在預(yù)消解時按表6中的濃度進(jìn)行了加標(biāo)。圖2給出了樣品中所有元素的加標(biāo)回收率,結(jié)果表明,在該方法條件下所有回收率均在90-110%之間。加標(biāo)回收實驗不要求每個樣品都必須進(jìn)行基體匹配,這也顯示出Titan微波消解系統(tǒng)的安全性及樣品消解的*性,大大節(jié)約了實驗操作人員的時間。各種乳制品樣品的加標(biāo)回收率在90-110%之間進(jìn)一步驗證了樣品制備和儀器方法的可靠性。

    FAST2附件具備在線稀釋功能,減少了操作者使用一個中間標(biāo)液配置5個終標(biāo)準(zhǔn)點過程中帶來的人為誤差。樣品中很多元素(比如鉀,鎂,鈉和鈣)的含量會落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的點外。FAST2的在線稀釋功能,能實時對樣品進(jìn)行稀釋,使樣品的測定吸光度值落在標(biāo)線范圍內(nèi),結(jié)果表明了分析的準(zhǔn)確性。FAST2具有反應(yīng)超標(biāo)樣品并自動稀釋的功能,節(jié)約了分析時間且消除了額外的樣品處理和準(zhǔn)備的冗長過程。

 

 

 

文章來源珀金埃爾默公司,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。

 

美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。

 

石墨管,元素?zé)?,無極放電燈,泵管,樣品杯,基體改性劑,色譜柱,進(jìn)樣針,采樣錐,截取錐,O型圈,霧室,過濾器等

 

 

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