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氣相色譜手動(dòng)進(jìn)樣需要注意什么
閱讀：4528 發(fā)布時(shí)間：2018-10-22
氣相色譜中手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)的熟練與否，也直接影響到分析結(jié)果的好壞。好的進(jìn)樣技術(shù)的主要要求是：
1 注射速度快
注射速度慢是會(huì)使樣品的汽化過(guò)程變長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。
2 取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)
取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。
3 避免樣品之間的相互干擾
如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的。
4 選用合適的注射器
氣相色譜儀分析中常用的是10µL微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1µL。如果進(jìn)樣量要控制在1µL以下，就應(yīng)采用5µL或1µL的注射器。
5 減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品，從而造成定量分析的誤差。
1 注射速度快
注射速度慢是會(huì)使樣品的汽化過(guò)程變長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。
2 取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)
取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。
3 避免樣品之間的相互干擾
如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的。
4 選用合適的注射器
氣相色譜儀分析中常用的是10µL微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1µL。如果進(jìn)樣量要控制在1µL以下，就應(yīng)采用5µL或1µL的注射器。
5 減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品，從而造成定量分析的誤差。