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液相色譜儀流動相的選擇原則
閱讀：1325 發(fā)布時間：2018-10-23
液相色譜儀分析中，選擇流動相時應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。
1、流動相與填料的作用：
流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。
堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。
酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
二、純度：
色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
三、與檢測器的匹配：
當(dāng)使用UVD時，所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。
當(dāng)使用RID時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。
四、粘度：
高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì)，使柱效降低，還會使柱壓增加，分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。
五、對樣品的溶解度：
如果溶解度欠佳，樣品會在色譜柱內(nèi)沉淀，不但影響純化分離，而且會使色譜柱惡化。
六、樣品回收：
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
1、流動相與填料的作用：
流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。
堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。
酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
二、純度：
色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
三、與檢測器的匹配：
當(dāng)使用UVD時，所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。
當(dāng)使用RID時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。
四、粘度：
高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì)，使柱效降低，還會使柱壓增加，分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。
五、對樣品的溶解度：
如果溶解度欠佳，樣品會在色譜柱內(nèi)沉淀，不但影響純化分離，而且會使色譜柱惡化。
六、樣品回收：
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。