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安捷倫氣相色譜分析儀GC工作者對(duì)儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護(hù)
安捷倫氣相色譜分析儀GC工作者對(duì)儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護(hù)
(1)氣相色譜分析儀復(fù)雜，使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題，這些問(wèn)題大多是因?yàn)椴僮鞑灰?guī)范、維護(hù)不當(dāng)?shù)纫鸬摹Ｒㄟ^(guò)儀器的規(guī)范使用，并做到的儀器維護(hù)，儀器操作者應(yīng)該如何維護(hù)氣相色譜分析儀以便更好地使用呢？
(2)分析原因氣相色譜分析儀用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附灰塵；電路板及插口除有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起。
因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的沸點(diǎn)較高、凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)殘存凝固的有機(jī)物；分流管線(xiàn)在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞。
在使用過(guò)程中TCD很有可能被有機(jī)物污染，F(xiàn)ID長(zhǎng)時(shí)間使用，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
因此為保證氣相色譜檢測(cè)的精密度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性應(yīng)定期地對(duì)氣相色譜分析儀進(jìn)行維護(hù)。
(3)解決方案氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)要求載氣只能按管線(xiàn)和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過(guò)程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)氣相色譜分析儀的維護(hù)，主要包含以下方面。
①進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試進(jìn)樣系統(tǒng)，俗稱(chēng)汽化室或樣品口，是將樣品汽化送入色譜系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的di一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否，直接表現(xiàn)是色譜特征，因此可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
②定期更換進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜分析儀常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后，進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費(fèi)；另一方面，隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾，如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命，不同廠(chǎng)家、不同材質(zhì)壽命不一樣，如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。
?、?strong>安捷倫氣相色譜分析儀GC及時(shí)清洗進(jìn)樣針干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
要*清洗進(jìn)樣針，一般可用下列溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、lv仿、后抽干，不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí)，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi)，來(lái)回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
進(jìn)樣針是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈存放，不要隨便來(lái)回空抽，特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。
?、芏ㄆ跈z查并清洗進(jìn)樣口及襯管進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后，因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此，要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放在烘箱70°C烘干后，冷卻密封存放即可。
⑤及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜分析儀常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根色譜柱卸下重新安裝，更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/15%)、Vespel,其zui高使用溫度依次降低，但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加，因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。
?、奘褂眉兌群虾鯓?biāo)準(zhǔn)的氣體載氣要用高純級(jí)的，以避免干擾分析，污染、損壞色譜柱及檢測(cè)器。因?yàn)橄鄬?duì)載氣來(lái)說(shuō)，色譜柱和檢測(cè)器更貴重，如一根色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)獾?0倍以上。
?、叨ㄆ诟鼡Q氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類(lèi)、氧氣等雜質(zhì)。對(duì)用于除水分的變色硅膠來(lái)說(shuō)可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，而分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不容易用肉眼判斷了，一般經(jīng)驗(yàn)為3個(gè)月更換一次。
⑧更換零部件要逐一進(jìn)行修理進(jìn)樣口時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，測(cè)試后再更換另一件，這樣可能更準(zhǔn)確。
(4)案例分析在一次植物油中的油酸、亞油酸等脂肪酸的分析中，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，質(zhì)譜檢測(cè)，前9個(gè)樣品的色譜分離效果和響應(yīng)均正常，但后面的樣品沒(méi)有出峰。
首先，將質(zhì)譜燈絲能量顯示打開(kāi)，檢測(cè)有較強(qiáng)信號(hào)，排除質(zhì)譜燈絲、信號(hào)方面的原因；其次，用甲醇進(jìn)樣同樣沒(méi)有色譜峰出現(xiàn)，初步斷定跟樣品無(wú)關(guān)；后，懷疑故障出現(xiàn)在進(jìn)樣口或色譜柱。
安捷倫氣相色譜分析儀GC這可能有三個(gè)方面的原因：一是隔墊漏氣；二是襯管被污染；三是色譜柱進(jìn)樣端柱頭被污染。于是打開(kāi)進(jìn)樣口，發(fā)現(xiàn)硅橡膠隔墊有一個(gè)明顯的針眼，密封效果已經(jīng)*喪失，存在漏氣現(xiàn)象，更換新的進(jìn)樣隔墊后進(jìn)樣，色譜峰恢復(fù)正常。