如何老化柱子
色譜柱老化
老化柱子的方法:,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,以(2~5)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化10~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。
舉個例子:
DB-1、-5柱老化時的準備:開氮氣,其它氣體不開。老化時將襯管與進樣墊換成新的,以防它們的污染物進入色譜柱,斷開色譜柱與檢測器的連接,用死堵將檢測器端堵住,色譜柱一端甩到柱箱里。程序升溫條件:進樣口250度,檢測器不升溫,柱溫:初溫50度,5度/min升到320度(比zui高溫度低20度就行),保持1h,然后以20度/min降到100度,然后再以5度/min升到320度,保持1h,然后再以20度/min降到100度,如此循環(huán)三四次,就行了。
老化的原則有:
1.設置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
2.根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些
3.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長
4.老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)
5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長