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       農(nóng)業(yè)化學(xué)除草劑的開(kāi)端可以上溯到19世紀(jì)末期，在防治歐洲葡萄霜霉病時(shí)，偶爾發(fā)現(xiàn)波爾多液能傷害一些十字花科雜草而不傷害禾谷類作物；法國(guó)、德國(guó)、美國(guó)同時(shí)發(fā)現(xiàn)硫酸和硫酸銅等的除草作用，并用于小麥等地除草。有機(jī)化學(xué)除草劑時(shí)期始于1932年選擇性除草劑二硝酚的發(fā)現(xiàn)。20世紀(jì)40年代2，4-滴的出現(xiàn)，極大促進(jìn)了有機(jī)除草劑工業(yè)的迅速發(fā)展。1971年合成的草甘磷，具有殺草譜廣、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)，是有機(jī)磷除草劑的重大突破。加之多種新劑型和新使用技術(shù)的出現(xiàn)，使除草效果大為提高。1980年時(shí)世界除草劑已占農(nóng)藥總銷售額的41%，超過(guò)殺蟲(chóng)劑而躍居*位

    酚類除草劑是一種有機(jī)農(nóng)藥，目前應(yīng)用較為廣泛的是五氯酚及其鈉鹽和２，４－二氯－６－硝基苯酚，自２０世紀(jì)３０年代以來(lái)，五氯酚及其鈉鹽作為一種廉價(jià)的除草劑、殺蟲(chóng)劑得到廣泛的應(yīng)用，但由于其不易降解且毒害性大、殘留也較高，已受到國(guó)家有關(guān)部門(mén)的限制。２，４－二氯－６－硝基苯酚的應(yīng)用也很廣泛.

    目前，測(cè)定２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法等。由于液液萃取前處理過(guò)程常需進(jìn)行多次操作，比較麻煩且測(cè)定誤差大，因此，近年來(lái)固相萃取技術(shù)常與氣相色譜技術(shù)聯(lián)用于酚類除草劑的分離和檢測(cè)，然而相關(guān)文獻(xiàn)中所報(bào)道的方法步驟和分析參數(shù)各異、對(duì)比性較差，不利于在司法鑒定檢測(cè)中應(yīng)用。

為了優(yōu)化前處理和分析方法，可采用固相萃取柱對(duì)魚(yú)塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚進(jìn)行萃取，經(jīng)Ｎ－（叔丁基二甲硅烷基）－Ｎ－甲基三氟乙酰胺試劑衍生化，用氣相色譜法測(cè)定魚(yú)塘水中２，４－二氯－６－硝基苯酚和五氯酚的含量。

檢測(cè)儀器：氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器。

檢測(cè)方法：取大孔樹(shù)脂適量，在１０ｍＬ甲醇溶液中浸洗活化約３０ｍｉｎ，用水洗去多余甲醇，然后轉(zhuǎn)入小層析柱（可用去掉乳頭的吸管在拉細(xì)處塞少許脫脂棉制備）中。取含５μｇ內(nèi)標(biāo)物２，４－二氯苯酚魚(yú)塘水樣１０ｍＬ過(guò)固相萃取柱后，用５ｍＬ水淋洗，７ｍＬ二氯甲烷洗脫，洗脫液于ＫＤ濃縮器中濃縮至干，用０．２ｍＬ環(huán)己烷溶解，加入衍生化試劑１０μＬ，加塞密封，在６０℃水浴中反應(yīng)３０ｍｉｎ，用氮?dú)獯蹈?，用０．２ｍＬ無(wú)水乙酸乙酯溶解，在儀器工作條件下進(jìn)樣分析。