目錄:南通儀創(chuàng)實驗儀器有限公司>>超臨界系列產(chǎn)品>>超臨界細(xì)微粒制備裝置>> 超臨界細(xì)微粒制備裝置
一、超臨界細(xì)微粒制備裝置基本原理
超細(xì)微粒,特別是納米級粒子的研制,在當(dāng)前的高新技術(shù)中已成為一個熱門領(lǐng)域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下,降低壓力可以導(dǎo)致過飽和的產(chǎn)生,而且可以達(dá)到高的飽和速率,固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來。由于這種過程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行,能夠更準(zhǔn)確地來控制結(jié)晶過程。由此可見,從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù),能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子,而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù),以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過程(GAS)實驗裝置。
當(dāng)進(jìn)行GAS操作時,用CO2泵將CO2送到結(jié)晶器的頂部,結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi),其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)節(jié)。分離器安裝在結(jié)晶釜后,溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后,用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中,由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,用來收集微粒。流體混合物離開結(jié)晶器后,在分離器內(nèi)降壓。當(dāng)收集到足夠的微粒后,停止溶液供應(yīng),而繼續(xù)通入CO2,在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑。
三、超臨界細(xì)微粒制備裝置組成裝置的各部件及技術(shù)指標(biāo)
1.冷浴
型號:DC-1015,工作溫度:-5~100℃,精度:±0.05℃,工作槽容積:280×250×220mm,冷浴帶有外循環(huán)裝置,可用來冷卻CO2泵的泵頭。
2.儲罐
型號:ZR-1型,工作壓力:16MPa,容積:1000mL,用來儲存液態(tài)CO2,儲罐安裝在冷浴槽內(nèi)。
3.冷凝管
在儲罐進(jìn)、出口分別安裝有冷凝管,冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO2,使其充分液化。
4.CO2高壓泵
工作壓力:40MPa,流量可任意調(diào)節(jié), 大流量4L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置,與冷浴外循環(huán)回路相連接,使泵頭始終處于低溫狀態(tài),以便連續(xù)輸出CO2。
泵的出口安裝一電接點壓力表,通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載。
5.預(yù)熱器
從CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低,在進(jìn)入結(jié)晶器時先將其預(yù)熱,預(yù)熱器采用電加熱方式,加熱功率:500W,溫度控制范圍:室溫~200℃,加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀設(shè)定并控制。
6.恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸:400×450×450㎜,工作溫度:室溫~200℃,控制精度:±1℃,恒溫箱采用電加熱,熱風(fēng)循環(huán)方式加熱,溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作,耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門上設(shè)計玻璃視窗,內(nèi)設(shè)照明燈,可方便視窗結(jié)晶器的觀察。
恒溫箱加熱時,一定要打開循環(huán)開關(guān)。
7.高壓視窗結(jié)晶器
工作壓力:25MPa(100℃以下),容積:500mL
視窗可視范圍:15×100㎜,結(jié)晶器低部安裝金屬過濾板,用來收集微粒。結(jié)晶器頂部安裝一噴嘴,噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等,溶液從中間的一個噴嘴噴出,CO2從周圍的4個噴嘴噴出,確保溶液與CO2充分均勻混合。
噴嘴上帶有電加熱裝置,加熱功率60W,加熱溫度由噴嘴溫控儀設(shè)定并控制。
結(jié)晶器上設(shè)計測溫、測壓儀表。
8.溶液泵
型號LB-10C,工作壓力:40MPa,流量:0.01~10ml/min
9.背壓閥
在結(jié)晶器與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥,用來控制結(jié)晶器壓力。
10.分離器
工作壓力:10MPa,容積:300mL。采用水浴循環(huán)加熱方式。
溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制,分離器上安裝有壓力表,用于壓力測量。
11.濕式氣體流量計
在分離器后安裝有濕式氣體質(zhì)量流量計,用于出口氣體流量的計量。
12.管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。
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