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型 號(hào)

孔數(shù)

氣體控制方式

工作區(qū)尺寸

壓力顯示

真空度

流量控制閥

JTCQ-12B

12

獨(dú)立控制每個(gè)孔

∮180X138 mm

有壓力表

0.098Mpa

12個(gè)

JTCQ-24B

24

獨(dú)立控制每個(gè)孔

∮240X138 mm

有壓力表

0.098Mpa

24個(gè)

JTCQ-36B

36

獨(dú)立控制每個(gè)孔

∮280X138 mm

有壓力表

0.098Mpa

36個(gè)

可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤(pán)或支架

選配DP-1真空泵配套使用真空度

漳州圓形固相萃取儀JTCQ-12B抽真空SPE裝置

SPE固相萃取裝置安裝調(diào)試

[1]小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺(tái)上。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性；
[3]如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；
[4]如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
[5]如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén)；
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速；
[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉；
[9]如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，一次萃取后取出倒掉；
[10]再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動(dòng)真空泵，至液體抽干后關(guān)掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢；
[11]將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s，制備完畢；
[12]處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用；
[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本，每次使用后，應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。

如何建立固相萃取方法
6.1固相萃取基本步驟
固相萃取的步驟視萃取機(jī)理及檢測(cè)手段可多可少。對(duì)于反相固相萃取柱而言，其基本步驟有五步：
－ 固相萃取柱預(yù)處理
－ 樣品添加
－ 固相萃取柱洗滌
－ 固相萃取柱干燥
－ 目標(biāo)物洗脫
固相萃取柱預(yù)處理
無(wú)論是自行裝填的還是商品化的固相萃取柱在使用之前都是以干燥的狀態(tài)存在的。如同新購(gòu)置的HPLC柱一樣，在使用時(shí)都必須先對(duì)柱子進(jìn)行活化、平衡。對(duì)于反相固相萃取柱而言，進(jìn)行柱子預(yù)處理的主要目的有兩個(gè)：
對(duì)固相柱進(jìn)行活化，展開(kāi)碳?xì)滏溤黾雍头治鑫镒饔玫谋砻娣e。
對(duì)固相柱進(jìn)行清洗，除去柱上吸附的對(duì)分析有影響的雜質(zhì)。
在具體操作上，一般程序是：先用甲醇或極性有機(jī)溶劑淋洗柱子，然后再用水或緩沖溶劑除去多余的有機(jī)溶劑。因?yàn)樯鲜鲇袡C(jī)溶劑都是良好的洗脫劑，過(guò)多的存在會(huì)使目標(biāo)化合物在吸附過(guò)程中損失。當(dāng)用離子交換 SPE 時(shí), 必須注意系統(tǒng)的pH。其pH值應(yīng)該與樣品保持一致。如果使用的是手工的操作方法，必須注意在加樣于固相柱前已處理好的固相萃取柱必需保持濕潤(rùn)。 這點(diǎn)對(duì)于非高聚物的固相萃取柱尤為重要。否則會(huì)出現(xiàn)回收率低、重現(xiàn)性差的結(jié)果。