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液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,特別講究 “正確使用” 和經(jīng)驗。液相工作者接觸最多的是流動相,流動相是造成液相色譜各種問題的主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵,二是漏。
“堵”的原因之一:配制流動相時細菌污染。
堵塞的主要位置就是在液相色譜儀色譜柱的前端,最主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細菌。
首先我們要認識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。時間過久,濾頭黏附細菌導(dǎo)致泵液不準(zhǔn)
解決液相色譜儀“堵”的方法很簡單,就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
(1)購買實驗室專用純水機,既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點就是價格不菲。
(2) 成箱購買市售品牌純凈水,如500ml 一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。
這里特別指出一個細節(jié):在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動相都會談到最后有一個過濾的步驟。
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