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ICP光譜儀操作及校準(zhǔn)規(guī)程
1 使用原則
1.1 主題內(nèi)容與適用范圍
本規(guī)程規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀所進(jìn)行的化學(xué)元素的定量分析。
1.2 引用標(biāo)準(zhǔn)或文件
1.2.1 本規(guī)程遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。
1.2.2 本規(guī)程遵循《ICP光譜儀使用說明書》。
2 方法提要
試樣用硝酸或混酸分解，加熱除盡氮氧化物，并予以干過濾。試樣溶液由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入軸向通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出很強(qiáng)的原子譜線和離子譜線，分光檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各元素發(fā)射的特征譜線及其強(qiáng)度經(jīng)過分光、光電轉(zhuǎn)換、檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理，zui后由打印機(jī)輸出各元素的含量。
3 儀器操作
3.1 儀器的工作環(huán)境
3.1.1 溫度：22±2.8℃
3.1.2 濕度：小于60％
3.1.3 儀器周圍無強(qiáng)交流電干擾、無強(qiáng)氣流及無腐蝕氣體的影響。
3.1.4 儀器使用時(shí)不應(yīng)有強(qiáng)烈震動(dòng)，不受陽(yáng)光直接照射。
3.1.5 儀器每天24小時(shí)處于工作狀態(tài)，保證系統(tǒng)良好的真空度和測(cè)光系統(tǒng)穩(wěn)定性。
3.2 儀器的啟動(dòng)
3.2.1 打開通風(fēng)電源和光譜儀總電源；打開真空泵和控制電路等開關(guān)，并預(yù)熱30分鐘。
3.2.2 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和打印機(jī)，運(yùn)行ICP軟件進(jìn)行日常分析。
3.2.3 打開MC20讀出系統(tǒng)開關(guān)，儀器高壓開關(guān)，按下復(fù)位鍵使高壓燈閃亮。
3.2.4 安裝并檢查進(jìn)樣系統(tǒng)，確保其密封性；安裝好蠕動(dòng)泵，調(diào)整蠕動(dòng)速度，控制流速。
3.2.5 打開氬氣鋼瓶開關(guān)，壓力至少為50psi；按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER鍵，調(diào)整載氣流量10L/min、輔助氣流量1.0L/min、冷卻氣流量0.5L/min。
3.3 多色儀校準(zhǔn)。
3.3.1 按下汞燈鍵，并預(yù)熱3分鐘。如汞燈無讀數(shù)，可按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整，使讀數(shù)在20～100之間。
3.3.2 進(jìn)入ICP軟件，選擇運(yùn)行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序啟動(dòng)。若校準(zhǔn)圖形對(duì)稱性好即可完成校準(zhǔn)工作；否則再次啟動(dòng)多色儀校準(zhǔn)程序，直至完成校準(zhǔn)工作。
3.3.3 校準(zhǔn)工作完成后，按下汞燈鍵使之熄滅。
3.4 點(diǎn)火
3.4.1 打開RF發(fā)生器電源開關(guān)和自動(dòng)匹配開關(guān)，調(diào)節(jié)點(diǎn)火功率為870W。
3.4.2 按下CARRIER鍵，使載氣關(guān)閉
3.4.3 接通功率開關(guān)，按一下RF ON/OFF鍵，指示燈由綠變紅后，再按IGNITE(點(diǎn)火)鍵，便可點(diǎn)火。
3.4.4 火焰形成后，立即按一下CARRIER鍵，接通載氣，并調(diào)節(jié)功率至所需要的功率值。
3.4.5 打開蠕動(dòng)泵，便可進(jìn)樣進(jìn)行分析測(cè)量。
3.5 測(cè)量
運(yùn)行ICP軟件，選擇相應(yīng)的格式文件，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的光強(qiáng)，并用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線。然后進(jìn)入樣品分析選項(xiàng)，選擇儲(chǔ)存文件、格式文件后進(jìn)行樣品分析，計(jì)算機(jī)自動(dòng)測(cè)量出被測(cè)分析的元素含量，并可存盤或打印輸出。
3.6 光譜儀關(guān)機(jī)
3.6.1 減小功率至熄火后，立即關(guān)閉功率開關(guān)，同時(shí)按下RF ON/OFF鍵。
3.6.2 通入蒸餾水沖洗霧化器和霧室2分鐘以上。
3.6.3 按下CARRIER鍵，使載氣關(guān)閉；按下GAS&H2O鍵，切斷氣路和冷卻水；關(guān)閉氬氣鋼瓶閥門。
3.6.4 RF發(fā)生器再運(yùn)行15分鐘以后關(guān)閉發(fā)生器。
3.6.5 退出ICP軟件系統(tǒng)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
3.6.6 按逆向順序關(guān)閉儀器開關(guān)，zui后關(guān)閉光譜儀總電源。
4 校正試驗(yàn)
ICP光譜儀的儀器性能需要定期（六個(gè)月）進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)項(xiàng)目如下：
4.1 波長(zhǎng)的正確性和重復(fù)性
波長(zhǎng)的正確性和重復(fù)性利用汞燈準(zhǔn)值即可完成。在光路入射處安裝一個(gè)Hg燈，可用它的一條固定譜線來準(zhǔn)直校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵，如汞燈無讀數(shù)，則按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整，使讀數(shù)在20～100之間。進(jìn)入ICP軟件，啟動(dòng)運(yùn)行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)找到峰值位置，狹縫汞線對(duì)正汞的出射狹縫，其它元素通道的出射狹縫也就對(duì)正了。
4.2 系統(tǒng)試驗(yàn)
4.2.1 電子試驗(yàn)：通過置換PMT信號(hào)的試驗(yàn)電壓來測(cè)試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路，檢查測(cè)量系統(tǒng)，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.2 滲漏試驗(yàn)：檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài)，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.3 暗電流試驗(yàn)：在每個(gè)通道上進(jìn)行測(cè)量，以便測(cè)定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)：用來長(zhǎng)期測(cè)試系統(tǒng)電子元件，儀器開機(jī)穩(wěn)定后，4小時(shí)內(nèi)每間隔15分鐘測(cè)量一次，共16次，然后由計(jì)算機(jī)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD％），結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.3 檢出限的校準(zhǔn)
在儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，用6％鹽酸溶液進(jìn)行霧化，測(cè)量各個(gè)元素的檢出限，依據(jù)日常分析范圍和出廠要求，判斷儀器是否合格。
4.4 精密度的校準(zhǔn)
在儀器穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行霧化，按照設(shè)定的計(jì)算機(jī)程序連續(xù)測(cè)量12次，此組數(shù)據(jù)不得取舍或補(bǔ)測(cè)，由計(jì)算機(jī)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和精密度RSD。
4.5 測(cè)量準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)
儀器穩(wěn)定后，光路準(zhǔn)值，在適宜、正確的格式文件下，用適中的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正，對(duì)檢查樣品進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果應(yīng)符合GB222－84要求。