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原子熒光試劑的配制
閱讀：6259 發(fā)布時(shí)間：2012-11-16
冷原子熒光測(cè)汞儀/熒光測(cè)汞儀 型號(hào)：KYA1ZYG-II
熒光測(cè)汞儀，在吸收*技術(shù)的同時(shí)，結(jié)合國(guó)內(nèi)的實(shí)際，致力于測(cè)汞儀的研究、設(shè)計(jì)、制造已歷十多年，產(chǎn)品遍及全國(guó)。
KYA1ZYG-II型智能冷原子熒光測(cè)汞儀可測(cè)定水、大氣、土壤、礦物、食品、生物和人體組織等樣品中的痕量汞。適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品衛(wèi)生、自來(lái)水、水文地質(zhì)、石油化工等部門。
儀器特點(diǎn)
a. 自動(dòng)進(jìn)液、排液、氣路全封閉防止熒光猝滅，提高了靈敏度和穩(wěn)定性。
b. 配備了單片機(jī)、直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，數(shù)碼顯示及打印機(jī)打印能同時(shí)給出測(cè)試結(jié)果。
儀器特點(diǎn):
A、自動(dòng)進(jìn)液、排液、氣路全封閉防止熒光猝滅，提高了靈敏度和穩(wěn)定性。
B、配備了單片機(jī)、直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，數(shù)碼顯示及打印機(jī)打印能同時(shí)給出zui終測(cè)試結(jié)果。
C、水平：該儀器經(jīng)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站測(cè)試，就儀器的靈敏度、工作曲線相關(guān)系數(shù)、重復(fù)性等技術(shù)指標(biāo)得到的結(jié)論是“一般測(cè)汞儀難以達(dá)到的”。
技術(shù)指標(biāo):
1．檢測(cè)下限：≤0.01ng/ml
2．線性相關(guān)系數(shù)：r>0.999
3．相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：<4%
4．測(cè)量范圍：0-10.0µg/L
5．穩(wěn)定度：讀數(shù)漂移≤±2字/3分鐘（在A=0處）
6．精密度：變異系數(shù)≤4%
硫脲和抗壞血酸是原子熒光試劑中的還原劑，抗壞血酸極易氧化，一般是現(xiàn)用現(xiàn)配，國(guó)標(biāo)是這樣規(guī)定的（GB/T 5009.16-2003 食品中錫的測(cè)定，原則上實(shí)際都是現(xiàn)用現(xiàn)配比較好。像標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度比較低很不穩(wěn)地。還原劑易氧化。至于載流每次用量比較大，一般都是每次都配制，應(yīng)該保證每次測(cè)定用相同的載流。標(biāo)準(zhǔn)溶液100PPM的濃度比較高了,可長(zhǎng)期保存.起碼半年是可以的.硫脲抗壞臨用現(xiàn)配的.不要保存。原子熒光試劑標(biāo)準(zhǔn)的存放方法是：
１、標(biāo)準(zhǔn)溶液的問(wèn)題，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，各實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)管理標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理有相關(guān)的規(guī)定，大家可以各自查閱標(biāo)準(zhǔn)。例如食品理化實(shí)驗(yàn)的管理標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，100ug/ml（標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液）保存期為6個(gè)月，以下逐級(jí)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1－10）保存期為一個(gè)月。一般標(biāo)準(zhǔn)品原濃度為1000ug/ml，一般證書上標(biāo)明保質(zhì)期為２年，保存在低溫冰箱中。當(dāng)然，在實(shí)際使用中標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用期為３個(gè)月左右，不要超過(guò)６個(gè)月。另外，標(biāo)準(zhǔn)溶液采用酸介質(zhì)，低溫保存，可以更加有保證。
２、硫脲（150g/L）-抗壞血酸（150g/L）的混合溶液能保存多久的問(wèn)題。我的工作經(jīng)驗(yàn)是低溫冰箱中保存１個(gè)月，預(yù)還原效果能保持。
３、測(cè)錫中，硫脲（150g/L）-抗壞血酸（150g/L）的混合溶液起什么作用啊，一般需加入多少呀錫容易受到過(guò)渡金屬元素的干擾，例如銅、鎳、鋅等，加入硫脲ｖｃ溶液可以起掩蔽劑的作用，加入量根據(jù)國(guó)標(biāo)使用就可以了。我的工作經(jīng)驗(yàn)微波消解液定容到10ｍｌ，加入混合溶液2.5ｍｌ。另外，硫脲ｖｃ溶液對(duì)測(cè)錫可能會(huì)降低靈敏度，也可采用鐵氰化鉀－草酸體系作為掩蔽劑。