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如何使用X熒光光譜儀
閱讀：5913 發(fā)布時間：2012-11-9
X熒光光譜儀的原理
當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時,驅(qū)逐一個內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為 （10）-12-（10）-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài).這個過程稱為馳過程.馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷.當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或*效應(yīng),所逐出的次級光電子稱為俄歇電子. 它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān).當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X 射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差.因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系. K層電子被逐出后,其空穴可以被外 層中 任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線,稱為K系譜線:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線 ……. 同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射.如果入射的X 射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時就有能量ΔE釋放出來,且 ΔE=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα 射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線 ,L系射線等.莫斯萊（H.G.Moseley） 發(fā)現(xiàn),熒光X射線的 波長λ與元素的原子 序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下: λ=K（Z-s）-2 這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數(shù),因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這 就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ).此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以 進(jìn)行元素定量分析.
X熒光光譜儀的使用
1 啟動
1.1 如停機(jī)在2-8小時，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘;如停機(jī)在8小時以上，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)15分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘。
1.2 開機(jī)順序?yàn)榇蜷_外冷水
1.3 打開內(nèi)冷水（COOLER）開關(guān)
1.4 打開CTROL、VACUUM開關(guān)（觀察真空度是否下降到10以下，觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下）
1.5 打開HEATER
1.6 打開板高壓開關(guān)
1.7 打開電腦，打開MXF操作軟件，點(diǎn)擊Monitor，觀察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機(jī)
1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAY開關(guān)
1.9 點(diǎn)擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開X射線--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）順序升高管流、管壓。如停機(jī)在2-8小時，則每步需等待10分鐘;如停機(jī)在8小時以上，則每步需等待20分鐘
1.10 點(diǎn)擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點(diǎn)擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項(xiàng)設(shè)定為（30、20），點(diǎn)擊執(zhí)行，即可使光管條件恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)，可進(jìn)行常規(guī)分析操作。
2 關(guān)機(jī)
在電壓正常情況下，需進(jìn)行關(guān)機(jī)調(diào)試或其他工作，則可進(jìn)行常規(guī)關(guān)機(jī)工作。
2.1 待機(jī)狀態(tài)為管壓30KV、管流20mA。若需關(guān)機(jī)，則可點(diǎn)擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點(diǎn)擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項(xiàng)分別按（20、10）-（20、0）-（10、0）-（0、0）進(jìn)行降低，zui后歸0。
2.2 當(dāng)管壓、管流均歸0的條件下，可進(jìn)行關(guān)機(jī)操作。將面板上X-RAY打到OFF
2.3 將下方X-RAY開關(guān)關(guān)閉
2.4 關(guān)閉HEATER
2.5 關(guān)閉板高壓開關(guān)
2.6 關(guān)閉CONSOLE、VACUUM開關(guān)
2.7 關(guān)閉電腦中MXF操作軟件，關(guān)閉電腦
2.8 如果有必要關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，則等待5分鐘后，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉--如果有必要關(guān)閉外循環(huán)水，則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉。
2.9 關(guān)閉配電箱開關(guān)，使儀器*斷電，可進(jìn)行維護(hù)檢查操作。
X熒光光譜儀主要用途
x熒光光譜儀根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度，也可以獲得各元素的含量信息。
近年來，X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領(lǐng)域，特別是在RoHS檢測領(lǐng)域應(yīng)用得zui多也zui廣泛。
大多數(shù)分析元素均可用其進(jìn)行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測量范圍寬、干擾小的特點(diǎn)。
X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析
X熒光光譜儀（XRF）由激發(fā)源（X射線管）和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析如下：
X熒光光譜儀優(yōu)勢:
分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。
X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。（氣體密封在容器內(nèi)也可分析）但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定。
非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
分析精密度高。
制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
X熒光光譜儀劣勢：
難于作分析，故定量分析需要標(biāo)樣。
對輕元素檢測的靈敏度要低一些。c）容易受相互元素干擾和疊加峰影響。