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索坤*技術(shù)：氫化法與火焰法聯(lián)用
閱讀：3461 發(fā)布時間：2012-1-18
火焰－原子熒光光譜法概述：
近年來，作為原子光譜學(xué)重要分支的原子熒光技術(shù)，特別是氫化物-原子熒光光譜技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于分析領(lǐng)域中，用以對砷、銻、汞等十一種元素進(jìn)行測定。由于其具有靈敏度高，檢出限低（<10-11）等優(yōu)點，這種分析方法已被環(huán)境保護(hù)及水質(zhì)分析、衛(wèi)生、食品等行業(yè)采用，并有多個國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。但是現(xiàn)在市場上的原子熒光儀器所能檢測的元素范圍僅僅局限于一些可以進(jìn)行氫化物發(fā)生的元素，所以可測元素的范圍窄，這在某種程度上限制了儀器的應(yīng)用領(lǐng)域，阻礙了原子熒光光譜技術(shù)的發(fā)展。
根據(jù)這種狀況，我公司科研部提出了一種采用原子熒光光譜原理結(jié)合火焰原子化器的原子熒光光譜分析方法，采用這種方法所組成的裝置在保持了原子熒光光譜儀器所具有的無色散、靈敏度高、檢出限低等特點的同時，由于大量的元素可以在火焰原子化器中被原子化，所以大大地擴展了可測元素的范圍。
火焰原子化器在原子吸收光譜儀器中，做為一種成熟的技術(shù)已被應(yīng)用。但是，由于原子熒光儀器是測定的是受光激發(fā)的熒光信號，而不是吸收信號，并且是無色散的，所以在早期將火焰原子化器這一技術(shù)應(yīng)用于原子熒光光譜儀時，由于受雜散光及折射光等因素的影響，導(dǎo)致信號的背景干擾太大無法應(yīng)用于實踐工作。我公司科研部通過大量的研究，采用了小火焰技術(shù)和特制光源，使背景值與信號值有效地分離，從而達(dá)到了提取有效信號的目的，使得火焰－原子熒光光譜技術(shù)的得以成功?；鹧妫訜晒夤庾V技術(shù)屬世界*的新型分析技術(shù)，具有獨立的知識產(chǎn)權(quán)，它用石油液化氣作為燃?xì)?，操作簡便，測試成本低，檢出限達(dá)到ng級。
就目前狀況而言，火焰－原子熒光光譜技術(shù)測定的元素還比較少（Au、Ag、Cu等），如果對一些高溫原子化技術(shù)的使用（如：ICP、微波原子化器），將會使火焰－原子熒光光譜技術(shù)測定元素更多，應(yīng)用領(lǐng)域更廣泛。
火焰原子熒光光譜法的原理：
液態(tài)樣品經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被光源（高性能空芯陰極燈）激發(fā)至高能級，處于高能級的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，由于是光源只能發(fā)射出特定波長的光輻射，且在接收裝置前加入被測元素特定波長的濾光裝置，因而其它元素對該元素的測定幾乎無干擾。
氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法與火焰－原子熒光光譜法的聯(lián)用
氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法與火焰－原子熒光光譜法的聯(lián)用
作為原子光譜學(xué)的重要分支領(lǐng)域的原子熒光技術(shù)，特別是我國具有自主知識產(chǎn)權(quán)的氫化物發(fā)生－原子熒光技術(shù)，近年來在我國已被應(yīng)用到化學(xué)分析領(lǐng)域，用于對痕量砷、銻、鉍、汞、鉛、鎘等元素的測定，由于該技術(shù)測試靈敏度高、抗*力強、檢出限低等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、進(jìn)出口檢疫等行業(yè)，但是我國目前所生產(chǎn)的原子熒光光譜儀（國外沒有此類型儀器）所能檢測的元素范圍有限，但由于氫化物發(fā)生理論的限制，可測試元素是砷、銻、鉍、汞、鉛等十一個常溫下可生成穩(wěn)定氣態(tài)氫化物的元素，其它元素氫化物發(fā)生法測試的可能性很小，這在很大程度上限制了儀器的應(yīng)用領(lǐng)域。
針對原子熒光光譜儀的這種發(fā)展?fàn)顩r，本公司提出將另一項具有自主知識產(chǎn)權(quán)的火焰原子化技術(shù)和氫化物原子熒光技術(shù)通過雙層多頭燃燒器，雙層預(yù)混合霧化室，多功能混合反應(yīng)模塊這三項實用新型有機的結(jié)合在一起，實現(xiàn)在原子熒光光譜儀上的應(yīng)用，開發(fā)了火焰－氫化物發(fā)生兩用原子熒光光譜儀，氫化物發(fā)生法的測試過程是利用蠕動泵將被測試樣品與還原劑送入多功能混合反應(yīng)模塊，樣品與還原劑在多功能混合反應(yīng)模塊中充分混合、反應(yīng)，用氬氣作為載氣，與生成的氣態(tài)氫化物（汞為單質(zhì)氣態(tài)汞蒸氣）形成混合氣體進(jìn)入雙層預(yù)混合霧化室；火焰法的測試過程是采用的同心氣動玻璃霧化器將被測試樣品以氣霧的形態(tài)送入雙層預(yù)混合霧化室，廢液由多功能混合反應(yīng)模塊排出，多功能混合反應(yīng)模塊在結(jié)構(gòu)設(shè)計上即可使液體排出，又可保證混合氣體不被泄漏，送入的氣霧在雙層預(yù)混合霧化室的特殊結(jié)構(gòu)中與可燃性氣體充分混合后，進(jìn)入雙層多頭燃燒器被原子化，利用高強度空芯陰極燈作為激發(fā)光源，產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度成線性比例關(guān)系，由于大量的元素在火焰原子化器中被原子化，大大的擴展了可測試元素的范圍，在保持原子熒光光譜儀具有無色散、靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點的同時，擴大了儀器的應(yīng)用范圍。又為具有自主知識產(chǎn)權(quán)分析儀器增加了新的類型。