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原子熒光光度計的應(yīng)用-新標(biāo)準(zhǔn)之聚氯化鋁中汞元素的檢測
隨著科技的發(fā)展，檢測技術(shù)得到發(fā)展，一些檢測方法也發(fā)生了改變。例如聚氯化鋁噴霧干燥穩(wěn)定性好，水解速度快，吸附能力強，常被用作生活飲用水的凈水劑。在我國聚氯化鋁的檢測是依照標(biāo)準(zhǔn)《GB 15892-2009 生活飲用水用聚氯化鋁》來執(zhí)行的。而在即將實行的新標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水用聚氯化鋁》中將砷、汞元素的檢測方法改為原子熒光法。這樣的改變對檢測有哪些好處呢？今天金索坤就以檢測聚氯化鋁中汞為例，和大家分享應(yīng)用原子熒光光度計檢測砷、汞等重金屬的優(yōu)勢。
分光光度法測聚氯化鋁中汞的原理以及簡要步驟
原理：將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價汞離子,過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原后,在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來萃取。在萃取液中加鹽酸進行反萃取。然后將水層pH值調(diào)節(jié)為4.8-5.5, 再用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子,過量的雙硫腙用氨水洗凈后,由分光光度法求出汞的含量。
簡要步驟：稱取液體試樣約25 g,固體試樣約8.5 g,到0.01 g。放入回流冷凝裝置的燒瓶中,加入水、硝酸和高錳酸鉀加熱煮沸1h。保持高錳酸鉀10min以上不褪色。煮沸后的溶液冷卻到約40C,取下燒瓶,滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴酚紅的乙醇溶液,邊冷卻邊加氨水溶液,直到溶液顏色變紅為止。加硫酸溶液、鹽酸羥胺溶液和尿素溶液后,移入分液漏斗。用四氯化碳洗滌溶液，保留四氯化碳層。加入鹽酸溶液用分液漏斗分離，保留水層。水層加入鹽酸羥胺溶液、乙酸溶液、EDTA溶液和氨水溶液，用水稀釋，滴加氨水調(diào)節(jié)pH值4.8-5.5，除去水層(當(dāng)pH值超過5.5時,整個方法報廢)。加入雙硫腙四氯化碳溶液,劇烈振搖2min。靜置后,將移四氯化碳移入分液漏斗，棄去水層。給四氯化碳層加氨性洗液10mL,劇烈振搖30s,靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復(fù)這項操作,直到氨性洗液成為無色為止。將四氯化碳注入10mm吸收池,測在波長490nm處的吸光度。以汞含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定樣品含量。同時做空白試驗。
原子熒光法測氯化鋁中汞的原理以及簡要步驟
原理：試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被KBH4還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
簡要步驟：稱取約1.5g液體試樣或0.5g固體試樣，至0.2mg，置于100mL燒杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液，蓋上表面皿煮沸約1min，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。按照所使用的原子熒光光度計的推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，后測定樣品。
從中可以看出檢測一個樣品，如果采用分光光度法，至少需經(jīng)過1h的蒸餾，再加上多次的萃取、提純操作，大約共需要1.5h；而采用原子熒光法，以SK-樂析 原子熒光光度計為例，檢測一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30s，在加上樣品前處理時間僅需幾分鐘。與采用分光光度法相比大大提高檢測效率。另外，采用分光光度法在萃取、提純過程中涉及顏色變化以及PH值調(diào)整，檢測人員操作習(xí)慣和技術(shù)水平對于檢測結(jié)果影響較大。所以，相對于分光光度法相比，原子熒光法在檢測聚氯化鋁中汞的時候，檢測效率更高，檢測的結(jié)果更加可靠。
得益于原子熒光光度計等檢測儀器的助力，使得聚氯化鋁的檢測更加準(zhǔn)確而。作為原子熒光行業(yè)的，北京金索坤公司會一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，用更加，的原子熒光產(chǎn)品助力凈水劑中重金屬的檢測。
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