液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的應(yīng)用-蜂產(chǎn)品中甲基汞的檢測
蜂產(chǎn)品顧名思義即為蜜蜂的產(chǎn)品,如蜜蜂蛹、蜂蜜以及蜂王漿等。蜂產(chǎn)品有著潤腸通便、安神助眠、提高免疫力、促進組織細胞再生等功能,是良好的補品。市面上各類蜂產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊,為了保證消費者的合法權(quán)益,國家對于蜂產(chǎn)品生產(chǎn)、加工、存儲、銷售等環(huán)節(jié)都有著嚴格的要求。例如在為規(guī)范蜂產(chǎn)品中砷、汞的分析制定了規(guī)范《NY/T 2822-2015 蜂產(chǎn)品中砷和汞的形態(tài)分析原子熒光法》。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是一家只專注原子熒光技術(shù)發(fā)展的*企業(yè),很早開始了對液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的研究,今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測蜂產(chǎn)品中甲基汞的含量。
1.應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測蜂產(chǎn)品中甲基汞的原理:
樣品中不同形態(tài)的汞經(jīng)過提取、凈化,用液相色譜柱分離后,不同形態(tài)的汞與氧化劑混合經(jīng)紫外燈照射在線消解后,形成離子態(tài)的汞,再與還原劑作用生成原子態(tài)汞,用原子熒光光譜儀檢測。通過保留時間和峰面積與標準溶液進行比較,外標法定量。
2.樣品制備
蜂蜜樣品:取適量無結(jié)晶的樣品,攪拌均勻。對于結(jié)晶的樣品,在密閉的情況下,放置于不超過60C的水浴中溶解,稱樣前冷卻至室溫,攪拌均勻,室溫保存。
蜂
王漿及凍干粉樣品:將液體、漿狀、粉狀的樣品充分混合均勻;將低溫保存的固體樣品進行粉碎磨細。試樣于﹣20C冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>
蜂花粉樣品:進行粉碎磨細,室溫保存。
3.應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測甲基汞方法提要。
汞形態(tài)提取凈化:蜂花粉和蜂王漿凍干粉稱取0.2 g~1.0 g(到0.1 mg) ,蜂王漿和蜂蜜稱取1. 0g~2.0 g(到0.1mg),樣品于10 mL離心管中,加入2 mL鹽酸-硫脲-KCl 溶液,在高速振蕩混合器上混旋提取15min,離心10min,上清液倒人10mL離心管中,剩余的殘渣再用2mL10%鹽酸+1%硫脲+0.15%KCl溶液提取1次,合并2次上清液,加入0.5 mL氨水中和。定容到10 mL,取適量定容后的溶液離心10min,過0.45μm孔徑濾膜,得到提取液,待測。
顏色較深的提取液應(yīng)經(jīng)過凈化處理后再進行測定,首先分別用4mL純乙腈和4mL水將Cis的SPE小柱(填料為100 mg)活化,然后用4 mL 0. 1%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液(4.10)改性,再用4 mL水沖洗,將3mI.樣品提取液通過Cs的SPE小柱,然后用4mL水沖洗小柱,再用5mL10%乙腈溶液清洗,后用3mL乙腈一乙酸銨一(L-半胱氨酸)溶液分3次洗脫,合并收集洗脫液用于測定。
提純凈化的樣品溶液,按照所使用的液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標準系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中甲基汞的含量。
甲基汞的毒性很強,是食品類樣品檢測中的重要指標。所以,蜂產(chǎn)品中甲基汞的檢測顯得十分重要。作為生產(chǎn)液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的生產(chǎn)廠家,金索坤公司會再接再厲,用更加的液相色譜原子熒光聯(lián)用儀助力甲基汞的檢測。
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