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Rheodyne操作說明

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125手動進樣器

1.0 描述

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125 是樣品通過閥前面的內(nèi)嵌式針道被載入的六通閥。型號7725i和3725i-038是不銹鋼的，9125是PEEK制成的。

型號3725i-038和3725i是接收1/8``量的準(zhǔn)備階段的進樣器。除了進行準(zhǔn)備階段的應(yīng)用之外，準(zhǔn)備階段的進樣器和它們相應(yīng)的分析階段的進樣器是一樣的。

帶有“i”的型號包含一個內(nèi)嵌的側(cè)向開關(guān)。側(cè)向開關(guān)的具體說明參照10.3。

圖1說明了閥的流程圖（型號9125不包含文中提到的MBB閥）。這些周期在閥的定子中循環(huán)。深色槽是轉(zhuǎn)子密封墊的連接部分。流動通道體現(xiàn)了MBB閥的設(shè)計。MBB閥的具體的剖面圖如圖2所示。

樣品環(huán)在載入位置通過針道被裝載。轉(zhuǎn)動手柄60度，閥從LOAD檔開到INJECT檔。在INJECT檔，流動相和樣品通過環(huán)到達柱的頂端。MBB閥從LOAD檔開到INJECT檔過程中，閥結(jié)構(gòu)允許連續(xù)的流動。流動相從轉(zhuǎn)子密封槽和MBB槽通道中連續(xù)的流動直到轉(zhuǎn)動停止。參見圖1和圖2 。

位置1 （載入）

圖表 1：帶有MBB 閥的進樣器    型號9125 是不帶有MBB閥的相同設(shè)計。

圖2 MBB閥的軸剖面

型號7725i和型號9725i各有一個2微升內(nèi)部進樣環(huán)（P/N7755-015）。內(nèi)部樣品環(huán)可在進樣器內(nèi)部安裝，來代替標(biāo)準(zhǔn)定子的外部正面配件。

2.0 閥的裝配

裝在單獨包裝里的閥的裝配由下文列出。型號7725i，型號9725i和型號9125配有標(biāo)準(zhǔn)的20微升樣品環(huán)。型號3725i-038和型號3725i 配有標(biāo)準(zhǔn)的10微升樣品環(huán)。

• 1/4-5/16扳手（僅3725i-038和3725i配有）
• 9/64內(nèi)六角扳手
• 5/64內(nèi)六角扳手
• 針道清洗器
• 固定螺絲
• 排氣管

對于型號7725i，9725i和9125，閥的22#標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在使用進樣器之前從針道里移出。

型號3725i-038和3725i 配有16#標(biāo)準(zhǔn)針和針道插塞。當(dāng)載入進樣器時，插塞應(yīng)從針道中移出。詳見警告4.1

3.0 規(guī)格明細

表1.  閥的規(guī)格

4.0 重要安全事項

4.1 警告（只對于3725i-038和3725i型號）：當(dāng)使用手動裝置附屬的針道塞時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。（見圖3）

圖 3 針道塞的使用     

4.2警告（只對于7725i，9725i和9125型號）：當(dāng)使用大于100微升的進樣環(huán)時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。例如：當(dāng)從19MP減壓時，1毫升樣品環(huán)會噴射出20微升。

4.3警告：使用針道清洗器時，請緩慢抽空注射器，以免溶劑從后面噴射出來。

4.4注意：使用PEEK閥時，請使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金屬套圈會引起對塑料定子的不可修復(fù)的損壞。

4.5注意：在進行減震操作來防止晶體成形后用水沖洗閥會引起對轉(zhuǎn)子密封墊的損傷。

4.6注意：由于30度的位置，型號7725和7725i的進樣環(huán)和Rheodyne許多其他型號的不銹鋼環(huán)是不能互換的。

5.0正確使用注射器

對于型號7725i，9725i和9125，使用22#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

 對于型號3725i-038和3725i，使用16#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

使用不正確型號的針頭會損壞進樣器。

6.0安裝

a）把閥裝在嵌板上，擰松兩個手動螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個螺絲把閥固定到嵌板上。

b) 確保手柄突出物在壓力調(diào)節(jié)螺絲之外。擰緊軸兩側(cè)平坦部分的兩個設(shè)定螺絲來更換手柄。

c) 詳見注意4.4。連接通道5和6的兩個排氣管，放置兩個排氣口的末端于同一水平高度，來防止針道虹吸。參見圖4.

d) 把泵與通道2連接，把柱線與通道3連接。開始注射時，把柱和閥分開。

7.0沖洗進樣器

在進樣中，用1毫升流動相沖洗針道，使用圖5所示的針道清洗器。這時，用泵沖洗樣品環(huán)。

注意：為了避免液體從后面噴射出來，要緩慢的注射。

8.0注射

有兩種常見的載入樣品環(huán)的方法—*或部分填充。第三種方法是由吸力載入，（章節(jié)8.3）這是想避免和金屬接觸時載入PEEK閥的方法。

圖4 管線的正確位置

8.1*填充環(huán)

    在*填充環(huán)中，注射樣品的量由環(huán)的體積決定（包括閥通道）。這種方法的精度zui高。

填入樣品環(huán)至少二至五倍的樣品量。六至十倍的樣品量將得到更好的精度。樣品需要過量是因為貼近環(huán)壁的流動相會由于圖6所示的流體黏度效應(yīng)而緩慢損失掉。

*填充環(huán)的步驟：

a）參見警告4.2 然后調(diào)至LOAD檔。

b）把注射器插入到針道中。通過密封墊的zui后2-3毫米可能會感覺到緊然后在接觸到定子的位置停下。

c）載入樣品。

d）將注射器留在里面然后調(diào)至INJECT檔。

e）（僅對于型號3725i-038和3725i）將閥由INJECT檔調(diào)至LOAD檔時，為防止流動相濺射，要移開注射器，在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進針道內(nèi)。

圖5  針道清洗器的使用

8.2 部分填充環(huán)

如果你只有少量的樣品，請選擇此方法。在部分填充環(huán)方法中，進樣量由注射器決定。此方法中樣品環(huán)中樣品量不應(yīng)多于環(huán)體積的一半。例如，在20微升環(huán)中加不多于10微升的樣品。樣品量若超過一半，一些樣品會叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響，樣品在環(huán)中心以相對于環(huán)壁二倍的速率流下，如圖6所示。

部分填充環(huán)的步驟：

a) 在INJECT檔中，拿針道清洗器用1毫升的流動相去沖洗針道，可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出。

b）按照章節(jié)8.1中a-e步驟操作。

圖6   層流流動效應(yīng)

8.3 吸入載入

兩種過程方法都會使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用一個注射器來吸入環(huán)里的樣品可以*避免其與金屬的接觸。操作方法如下：

a) 在LOAD狀態(tài)，把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。

b) 把空進樣器插入針孔中，然后把樣品吸入到定量環(huán)。另一種方法，使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法見圖7。

c) 旋轉(zhuǎn)把手至INJECT狀態(tài)。

 圖7. 使用吸入針頭接收器的吸入載入

如果進樣器吸入大量的樣品，進樣器的金屬部分會合樣品接觸，但是這些樣品在定量環(huán)的外部不能注射到定量環(huán)內(nèi)。這種進樣器在排*可以多次使用。

注入任何可操作的樣品時，定量環(huán)體積至少是樣品量的四倍。進樣前，首先吸入流動相清洗定量環(huán)，然后吸入樣品，再吸入流動相?，F(xiàn)在樣品就在兩段流動相之間。

9.0 處理漏夜和壓力過高

在閥把手的末尾有一個壓力調(diào)節(jié)螺母。設(shè)計這個把手就是為了便于調(diào)節(jié)該螺母。如果你需要高壓操作或者在定子環(huán)之間有漏夜現(xiàn)象，松開這兩個固定螺母，這樣把手就會從軸上滑落，兩個突出部分剛好與調(diào)節(jié)螺母的狹縫相吻合。把此螺母旋轉(zhuǎn)1/20周即可。如果還漏，再重復(fù)上述操作。若還不行，更換轉(zhuǎn)子密封。

注意：當(dāng)閥不在一個平面上時，調(diào)解螺絲很難擰動，在這種情況下，調(diào)解前先把三個定子螺絲旋松1/4圈。再擰緊定子螺絲，檢查是否漏夜。

換把手，擰緊軸體上兩個平面的固定螺母。旋緊固定螺絲前，應(yīng)先確保把手的突出部分位于調(diào)節(jié)螺絲的狹縫外部。這一步非常重要。如果把手和壓力調(diào)解螺絲嚙合， LOAD和INJECT之間的轉(zhuǎn)換就不能正常進行。見圖9。

圖9 閥把手作為扳手來調(diào)整壓力調(diào)節(jié)螺絲

注意：如果排空端口5和6沒有和進樣口在同一水平線，會導(dǎo)致虹吸，這經(jīng)常被誤認為是漏液。當(dāng)排空管和進樣口都排空時，這種泄露就會停止。但是如果泄露是由于轉(zhuǎn)子密封損害引起的，這是就仍有泄露。

10.0 維護

zui終需要更換的部件只有轉(zhuǎn)子密封和定子。

過早損壞的原因主要是：

a) 尖頭針能損壞定子表面，進而引起轉(zhuǎn)子密封表面的深度劃痕。

b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉(zhuǎn)子密封表面。

原裝的Rheodyne 很容易更換，方法如下：

10.1 拆卸

拆卸閥時，參照圖8，按如下操作：

a) 滑動新的隔離膜（打開朝向轉(zhuǎn)子密封的一面）到支撐環(huán)附近的軸的定子末端。

b) 如圖10所示，直線排列轉(zhuǎn)子密封。轉(zhuǎn)子密封狹縫朝向定子方向。

c) 更換定子環(huán)，這樣60⁰中止環(huán)的栓就可以進入定子環(huán)中相配合的孔。

d) 在定子上安裝定子表面裝置。裝置中的三個栓只能以一個方向機插入向配合的孔。

e) 更換閥上的定子和定子表面裝置。使定子環(huán)中的栓插入定子中相配合的孔。

f) 加上三個定子螺絲。每個螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈。

g) 更換把手，擰緊軸的兩個面上的那兩個固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外。這一步很重要。如果把手惡化壓力調(diào)節(jié)螺絲嚙合，軸就不能再LOAD和INJECT狀態(tài)之間旋轉(zhuǎn)。見圖9。

圖10 轉(zhuǎn)子密封的正確安裝位置（狹縫一側(cè)觀察）

10.3 位置感受開關(guān)

7725i，9725i，3725i-038和3725i型號的位置感應(yīng)開關(guān)都是標(biāo)準(zhǔn)型號的。它是磁力簧片開關(guān)，由密封在軸內(nèi)的磁鐵開啟。開關(guān)位于INJECT位置附近。開關(guān)的規(guī)格是100V，200mA。

要更換或移除開關(guān)，按以下操作：

a) 移去定子，定子環(huán)和中止環(huán)。

b) 把開關(guān)從中止環(huán)中拉出來。

c) 更換新開關(guān)。

d) 按照10.2節(jié)的步驟重新組裝。

11.0 操作建議和故障排除

11.1 漏液

    如果在定子和定子環(huán)之間或針頭處以及排空管到處有漏液現(xiàn)象，擰緊壓力調(diào)節(jié)螺絲，原因已在9.0 節(jié)中有敘述。如果仍有漏液，那么更換轉(zhuǎn)子密封或定子。