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原子吸收儀法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

閱讀：3794      發(fā)布時(shí)間：2011-8-18
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摘要：將原子吸收法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線(xiàn)熒光儀測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果表明，其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線(xiàn)熒光法。
前言
液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)是一個(gè)相當(dāng)重要的指標(biāo)，它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本，同時(shí)也是精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)中一項(xiàng)十分重要的中控分析項(xiàng)目，這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行?，F(xiàn)國(guó)內(nèi)外鈷、錳含量測(cè)定方法多采用X-射線(xiàn)熒光法，雖然此方法簡(jiǎn)便快速，但由于X-射線(xiàn)熒光儀價(jià)格昂貴，主要部件易損，難配，維修費(fèi)用高且周期長(zhǎng)。本文研究了采用原子吸收法測(cè)定鈷、錳含量，實(shí)驗(yàn)證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足生產(chǎn)的需要，可以代替X-射線(xiàn)熒光儀法。
1        實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及試劑
原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線(xiàn)熒光儀（荷蘭帕納科，minipal Ⅱ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）。
1.2實(shí)驗(yàn)條件（表1）
        表1     鈷、錳測(cè)定的*條件

元素

燈電流

mA

狹縫

nm

波長(zhǎng)

nm

原子化器

助燃?xì)?/span>

助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa

燃?xì)?/span>

燃?xì)鈮毫?/span>Mpa

燃燒器高度mm

鈷

4.0

0.2

240.7

標(biāo)準(zhǔn)

壓縮空氣

0.2

乙炔

0.050

5.0

錳

2.0

0.2

297.5

標(biāo)準(zhǔn)

壓縮空氣

0.2

乙炔

0.050

6.0

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL，該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co²⁺≥2.10%，Mn²⁺≥2.20~2.60%，其中Co²⁺：Mn²⁺=1：1.1。樣品需經(jīng)過(guò)稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測(cè)定。
2        實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1精密度實(shí)驗(yàn)
配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
          表2    原子吸收法5次測(cè)定結(jié)果

元素

1

2

3

4

5

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差%

Co

424

432

427

430

425

428

1.58

Mn

399

407

408

403

405

404

1.50

* 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線(xiàn)熒光法。
2.2實(shí)際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線(xiàn)熒光法測(cè)定樣品中鈷和錳的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。
           表3    兩種方法測(cè)定結(jié)果比較

序號(hào)

鈷的測(cè)定

錳的測(cè)定

AAS法

X-熒光法

相對(duì)偏差

AAS法

X-熒光法

相對(duì)偏差

1

2.26

2022

0.9

2.48

2.39

2.4

2

2.19

2015

1.8

2.48

2.36

4.9

3

2.39

2033

1.3

2.50

2.47

1.2

4

2.33

2.30

1.3

2.48

2.37

2.5

5

2.30

2.26

1.8

2.39

2.32

3.0

6

2.22

2.28

-2.6

2.37

2.45

-3.3

7

2.31

2.35

-1.7

2.46

2.48

-0.8

8

2.43

2.37

2.5

2.53

2.56

-1.1

9

2.11

2.10

0.5

2.47

2.51

-1.6

10

2.35

2.37

-0.8

2.24

2.25

-0.4

* 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
3 結(jié)論
本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準(zhǔn)確度和精密度較為理想，從分析結(jié)果來(lái)看，TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線(xiàn)熒光儀法。

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元素	燈電流 mA	狹縫 nm	波長(zhǎng) nm	原子化器	助燃?xì)?/span>	助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa	燃?xì)?/span>	燃?xì)鈮毫?/span>Mpa	燃燒器高度mm
鈷	4.0	0.2	240.7	標(biāo)準(zhǔn)	壓縮空氣	0.2	乙炔	0.050	5.0
錳	2.0	0.2	297.5	標(biāo)準(zhǔn)	壓縮空氣	0.2	乙炔	0.050	6.0

元素	1	2	3	4	5	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差%
Co	424	432	427	430	425	428	1.58
Mn	399	407	408	403	405	404	1.50

序號(hào)	鈷的測(cè)定			錳的測(cè)定
序號(hào)	AAS法	X-熒光法	相對(duì)偏差	AAS法	X-熒光法	相對(duì)偏差
1	2.26	2022	0.9	2.48	2.39	2.4
2	2.19	2015	1.8	2.48	2.36	4.9
3	2.39	2033	1.3	2.50	2.47	1.2
4	2.33	2.30	1.3	2.48	2.37	2.5
5	2.30	2.26	1.8	2.39	2.32	3.0
6	2.22	2.28	-2.6	2.37	2.45	-3.3
7	2.31	2.35	-1.7	2.46	2.48	-0.8
8	2.43	2.37	2.5	2.53	2.56	-1.1
9	2.11	2.10	0.5	2.47	2.51	-1.6
10	2.35	2.37	-0.8	2.24	2.25	-0.4