GC毛細(xì)進(jìn)樣口維護(hù)(一)| 快速更換進(jìn)樣隔墊、O型圈及襯管,讓分析更精準(zhǔn)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口作為樣品進(jìn)入系統(tǒng)的首要關(guān)卡,負(fù)責(zé)樣品的注入與氣化過(guò)程,但同時(shí)也是污染殘留和部件老化等問(wèn)題頻發(fā)的關(guān)鍵區(qū)域。因此,定期維護(hù)進(jìn)樣口是確保儀器正常運(yùn)行和延長(zhǎng)使用壽命的重要環(huán)節(jié)。
毛細(xì)進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、分流管、冷阱、分流平板等,而本期我們將講述進(jìn)樣隔墊、O型圈及襯管這幾個(gè)部件的維護(hù)內(nèi)容。
進(jìn)樣口維護(hù)系列
1.更換進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣隔墊,又叫進(jìn)樣墊、注射墊。在氣相色譜分析中,進(jìn)樣隔墊屬易損耗材配件,使用一段時(shí)間后會(huì)材料老化,進(jìn)而導(dǎo)致漏氣、樣品損失、柱前壓降低等故障,所以定期更換進(jìn)樣隔墊非常重要。
維護(hù)操作視頻
維護(hù)操作步驟
1.材料準(zhǔn)備:新進(jìn)樣隔墊、手套、鑷子。
2.將柱箱和進(jìn)樣口冷卻到室溫,關(guān)閉進(jìn)樣口壓力,關(guān)閉儀器電源。
3.取下散熱螺帽,如果隔墊粘連,用尖頭的工具將它取下,一定要全部取出, 小心避免擦傷或劃壞金屬表面。
4.用鑷子塞入新的隔墊,將它壓緊在接頭內(nèi)。復(fù)原隔墊定位螺帽,用手?jǐn)Q緊到適當(dāng)位置,避免過(guò)緊。恢復(fù)正常的操作條件。
5.進(jìn)樣口老化。新?lián)Q的進(jìn)樣隔墊及襯管一般含微量揮發(fā)性雜質(zhì),如果對(duì)基線平穩(wěn)要求高,更換后可專門老化一下。將進(jìn)樣口升溫至290度(耐高溫進(jìn)樣墊可以升至350度),分流流量150mL/min,隔墊吹掃5mL/min,待進(jìn)樣口烘烤0.5小時(shí)即可。
2.更換O型圈及襯管(填裝石英棉)
O型圈是用來(lái)密封襯管,同時(shí)隔開載氣和分流,形成兩者相互獨(dú)立的流路。O型圈含有使其具有柔韌性的增塑劑,然而在高溫下增塑劑會(huì)流失,O型圈會(huì)變硬,不再起密封作用。
襯管的作用是為樣品提供氣化的空間,同時(shí)與O型圈等隔離出氣化和分流的空間。而襯管內(nèi)部填裝的石英棉,可幫助樣品成功氣化并消除針尖歧視等。如果實(shí)驗(yàn)樣品組分復(fù)雜,高沸點(diǎn)組分較多,襯管內(nèi)可能積累較多的污染物,會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
更換O型圈及襯管操作視頻
襯管填裝石英棉操作視頻
維護(hù)操作步驟
1.材料準(zhǔn)備:新O型圈及玻璃襯管、經(jīng)惰性處理的石英棉、手套、鑷子。
2.將柱箱和進(jìn)樣口冷卻到室溫,關(guān)閉進(jìn)樣口壓力,關(guān)閉儀器電源。
3.左手壓住散熱螺帽,右手將掀板向上拉起,然后垂直向上去除進(jìn)樣頭組件。
4.看見進(jìn)樣口O型圈后,用鑷子輕輕撬起緊貼在進(jìn)樣口的O型圈,然后用鑷子將O型圈和襯管一起取出。
5.襯管填裝石英棉:在新襯管中填入約5~10mg脫活石英棉(玻璃棉)。將石英棉多次折疊后塞入襯管,盡量避免折斷壓碎石英棉,避免產(chǎn)生新的活性點(diǎn)。
6.取出舊的O型圈并將新的O型圈套在襯管上。用鑷子把襯管送回進(jìn)樣口,用手將襯管推向進(jìn)樣口底部。
7.垂直向下裝回焊接頭組件,使其剛好合適,然后將掀板向下壓回。
8.進(jìn)樣口老化。新?lián)Q的進(jìn)樣墊及襯管一般含微量揮發(fā)性雜質(zhì),如果對(duì)基線平穩(wěn)要求高,更換后可專門老化一下。將進(jìn)樣口升溫至290度(耐高溫進(jìn)樣墊可以升至350度),分流流量150mL/min,隔墊吹掃5mL/min,待進(jìn)樣口烘烤0.5小時(shí)即可。
石英棉的種類、填充的松緊和長(zhǎng)度、以及在襯管中的位置對(duì)分析結(jié)果都有較大的影響。
1.選擇經(jīng)過(guò)惰性處理的石英棉,否則容易導(dǎo)致樣品被吸附。
2.填充長(zhǎng)度大約1cm。
3.填充地太松,不能發(fā)揮石英棉的作用,同時(shí)載氣流動(dòng)會(huì)導(dǎo)致石英棉的位置移動(dòng);填充地太緊,會(huì)導(dǎo)致載氣和樣品通過(guò)困難。
4.填充的位置,要求進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣器后,針尖扎入石英棉2-3mm處。福立F80/GC9720Plus氣相色譜儀,填充石英棉到玻璃襯管中部縮口(配合10微升進(jìn)樣針使用,使用1微升的針需要針尖串聯(lián)適當(dāng)?shù)哪z墊限制其扎入的深度)處(注意不同品牌進(jìn)樣針的針尖長(zhǎng)度的差異,適當(dāng)調(diào)整石英棉位置)。
5.填充過(guò)程戴上乳膠手套,避免污染襯管。
6.根據(jù)樣品的實(shí)際情況和進(jìn)樣頻率,定期更換石英棉。