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由島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司主辦的第四屆藥斯卡爭(zhēng)霸賽，自6月28日上線至今賽程已經(jīng)過半，吸引了二十余位參賽者踴躍投稿。

參賽者們秉持“提速藥分，高效前行”的理念，不斷優(yōu)化檢測(cè)方法，提升藥物分析檢測(cè)效率?，F(xiàn)在就讓我們一起來看看上半程的賽況吧～

掃描二維碼參與活動(dòng)

《某藥物17種雜質(zhì)分離》

經(jīng)過優(yōu)化，小鼠糞便中短鏈脂肪酸能夠不受其他物質(zhì)干擾，得到很好分離。

對(duì)比參考文獻(xiàn)文獻(xiàn){姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸芐酯衍生氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法高靈敏測(cè)定人血清短鏈脂肪酸[J/OL].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志:1-9}該作者采用衍生進(jìn)行測(cè)定，我們采用的方法保留時(shí)間優(yōu)于其采用的方法，縮短了測(cè)定時(shí)間，且不需要衍生就能很好的進(jìn)行測(cè)定。

色譜圖1為島津品牌色譜柱得到的色譜圖

色譜圖2為其他品牌色譜柱得到的色譜圖

色譜圖問題有：

1、分析時(shí)間較長；

2、1號(hào)峰，4/5號(hào)峰分離不理想。

解決方法：

1、轉(zhuǎn)至UPLC，減少分析時(shí)間；

2、色譜柱選擇：該方法的主要難點(diǎn)是高水相強(qiáng)極性化合物的分離，待測(cè)物極性范圍5% (乙腈) 左右，選用①Shim-pack Scepter C18-120，2.1×100mm，1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ，2.1×100mm，1.9μm；

3、等度方法優(yōu)化流動(dòng)相比例及柱溫，為提高分離度減小有機(jī)相比例、降低柱溫。

最終選用Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱，流動(dòng)相比例為有機(jī)相:水相（5:95）,柱溫20℃，分析時(shí)間從60min減少至30min，1、4、5號(hào)峰分離度滿足要求。