PS-6卡爾費休水分測定儀儀器簡介

PS-6水分測定儀為國家計量技術(shù)法規(guī)項目《卡爾費休式微量水分測定儀檢定規(guī)程》試驗儀器, 儀器采用卡爾—費休庫侖法原理，具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優(yōu)點而被廣泛應用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

技術(shù)指標

1.  測量方法：卡爾－費休庫侖法

2.  測量范圍：3微克水～100毫克水

3.  分辨率：0.1微克水

4.  準確度：對于10μg-1mg為±0.3%，對于1mg以上水不超過±0.5%（不含進樣誤差）

5.  電解速度：最大2.4毫克水/分（最大）   

6.  電解電流：0～400毫安

7.  使用環(huán)境溫度：5～35℃

8.  使用環(huán)境濕度：≤85%

9.  電源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主機320×240×180mm

11.  重量：約6kg

12.  打印機：針式打印機，紙寬56mm

主要功能特點：

●  本底補償功能

使用國產(chǎn)現(xiàn)有微水儀的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長，有時甚至需要幾個小時的等待，使得試驗分析工作極為枯燥。本款全自動微量水分測定儀在國產(chǎn)同類儀器中首次推出大電流本底補償功能。待機時間可縮短不足10分鐘，并在大屏幕圖形點陣液晶上用漢字和圖形顯示。

1.采用了功能強大的處理器，雙CPU設計。

2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動去除各類干擾，使測試結(jié)果精密度大大提高。

3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測試結(jié)果更加準確。

●  簡捷的操作

PS-6水分測定儀采用大屏幕圖形點陣液晶顯示。漢字顯示界面中包容了GB7600-87等相關(guān)標準中的全部操作、公式、計算、報告等內(nèi)容。菜單提示的無標識按鍵，只需輕輕一按，試驗會自動完成，自動顯示報告值。

●  人性化的外觀設計

儀器采用人性化外觀設計。儀器的高度和寬度*符合成年中國人操作的習慣，電解池位于儀器右上側(cè)，無標識按鍵位于儀器的左上測。當右手進樣時，左手拇指只需輕輕一按，儀器會自動完成所有的試驗分析，并輸出結(jié)果。

● 轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)    軟件調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，可在0～36之間選擇。

●  終點顯示   漢字提示和蜂鳴器響

●  自動日期   年、月、日、時、分、秒，斷電后自動存儲，不會消失。

PS-6卡爾費休水分測定儀工作原理

本儀器采用的測量原理為卡爾－費休庫侖法。其原理系基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)

在電解過程中，電極反應如下：

陽極：2I--2e→I2  …..…………………………..……(3)

陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸，直至水全部反應完畢為止。反應終點用一鉑電極來檢測指示。

依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克

      Q——電解電量，單位：毫庫侖

經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進行，最大可達到400毫安。

電解液的注入

一、電解液的注入

1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口；插頭的凹口對準插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。

注 意：當陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變

成淡色，就重新加入電解液，直到不變成淡色。如多次變色，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后，再加入試劑。漏斗使用前，必須潔凈干燥。試劑裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行。

二、如何判斷電解液失效

電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。

1、電解液使用一個月以上；

2、電解液顏色變深，同時數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù)；

3、電解過程很難達到終點（試劑呈深色，并反復均勻搖動電解池多次之后）；

三、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法，將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2)，將各池瓶部件裝配起來。

四、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng)，在被污染的情況下要及時清洗：（一般情況下不需要清洗）

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干，然后自然冷卻。

2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)

哄五個小時左右。

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色，正常使用中顏色為淡黃色。所以，電解液在加入池瓶后，需注進不定量的蒸餾水，把電解液調(diào)試到淡黃色，使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài)。（在更換試劑后，只需調(diào)試一次）

調(diào)試步驟

把試劑與主機相連接，按下“樣品測定”鍵，進入測定界面。

用50微升進樣器，抽取不定量的蒸餾水通過進樣口，緩慢的注入到電解液里。

反復注入蒸餾水，直到變成淡黃色；（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色。）

觀察液晶顯示器是否開始電解記數(shù)，“試劑狀態(tài)”指示是否顯示‘ 過水 ’，如果有上面兩個現(xiàn)象，說明注入的蒸餾水過多，必須立即停止注水；等待儀器自動電解注入多余的水分，蜂鳴器報警三次，調(diào)試完成。

注意事項

1.注入蒸餾水時，一定要緩慢的注入。

2.在電解液快達到淡黃色時，盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水。

儀器操作

一、開機畫面

打開電源開關(guān)，液晶屏幕即顯示“歡迎使用水分測定儀”，同時出現(xiàn)參數(shù)設置﹑樣品測定﹑歷史記錄﹑時間調(diào)整四個提示菜單和時鐘 。

二、參數(shù)設置

進入后，按下需要修改的項目，當出現(xiàn)光標閃爍時，在數(shù)字區(qū)選擇相應數(shù)字，修改數(shù)據(jù)，按“確認”鍵退出。

1、公式1可用已知樣品的密度和體積來測定。樣品體積是指加入的樣品量，儀器在測量結(jié)束后會依據(jù)設定的樣品體積自動計算樣品含水率。

2、公式2可用稱重法來測定。在參數(shù)設置里修改總質(zhì)量，按“確認”退出，當儀器測

定結(jié)束后，按界面要求輸入皮重，儀器自動計算結(jié)果。

三、樣品標定

按“樣品測定”進入，當試劑提示“平衡”，當前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時，按下“開始”鍵，用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里，其顯示結(jié)果應為“100±10ug，一般標定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，就可以進行樣品測量了。

注  意：如果儀器顯示未達到100±10微克，有以下原因：

吸管內(nèi)壁未充分潤濕，沒有吸入足夠的蒸餾水，反復抽洗0.5微升進樣器。

蒸餾水內(nèi)有雜物，堵塞了進樣器針頭，更換新的蒸餾水

四、歷史記錄

進入后可查看歷史數(shù)據(jù)，依據(jù)提示操作。

五、時間調(diào)整

進入后依據(jù)提示操作。時間準確后請按“確認”鍵退出。

樣品測量

為了得到準確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。

建   議：為達到合理的誤差，使試劑延長使用壽命，進樣量控制在測量結(jié)果含水量顯示在30μg～200μg之間為佳；超出范圍可減少進樣量，反之增大進樣量。

一、液體樣品的測量

用進樣器抽取待測樣品，擦干針頭，按“樣品測定”進入，當試劑提示“平衡”，當前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時，按下“開始”鍵，將樣品迅速注入到試劑里，當試劑狀態(tài)為“過水”，儀器記數(shù)時，說明試劑內(nèi)有水，請等待分析完成后，按“重做”鍵再重新測定。

注意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時，進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二、液體取樣量參考數(shù)據(jù)

從上表可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。 
在進行分析時,取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。

三、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進樣器如圖5所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地稱量。

2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該質(zhì)量與固體進樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。

4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖6中所示插入進樣口。進入“樣品測量”，當出現(xiàn)“正在測量”畫面后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。

5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

PS-A-6微量水份測定儀儀器簡介

采用卡爾—費休庫侖法原理，具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優(yōu)點，被廣泛應用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點：

采用自動控制電路，具有外形結(jié)構(gòu)新穎、分析速度快、使用范圍廣、穩(wěn)定可靠、操作簡單等優(yōu)點；是工程技術(shù)專家得心應手的分析儀器。

●簡捷操作   采用六位LED高亮數(shù)碼管顯示，只需輕一按，試驗會自動完成。

●終點顯示   終點燈提示和蜂鳴報警

●電解過程顯示  設計有電解、測量指示燈，全程顯示電解工作狀態(tài)

●空白電流自動扣除功能   具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能

● 故障自檢功能   儀器配有故障自動檢測鍵，可隨時鑒定儀器是否正常。

PS-A-6微量水份測定儀技術(shù)指標

1.  顯示方式：六位數(shù)碼管顯示

2.  測量方法：卡爾－費休庫侖法

3.  讀出單位：ug 微克水

4.  測量范圍：3微克水～100毫克水

5.  分 辨 率：0.1微克水

6.  準 確 度：對于10μg-1mg為±0.2%，

對于1mg以上水不超過±0.3%（不含進樣誤差）

7.  電解速度：最大0.6毫克水/分

8.  電解電流：0～300毫安

9.  使用環(huán)境溫度：5～35℃

10.  使用環(huán)境濕度：≤85%

11.   電    源：AC 220V±10%

12.  外形尺寸：主機320×260×146mm

13.  重    量：約7.5kg

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕褐色，正常使用中的顏色為淡黃色。所以，電解液在加入池瓶后，需注進不定量的蒸餾水，把電解液調(diào)試到淡黃色，使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài)。（在更換試劑后，只需調(diào)試一次）

調(diào)試步驟

將電解池瓶裝配好后，分別將電解、測量導線插頭插入儀器的電解

 注  意：測量導線和電解導線不能插反。

打開電源開關(guān)，數(shù)碼管顯示器（1）顯示。

打開“攪拌鍵”與“電解鍵”，磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機后確定打開，方能進行操作。

用50微升進樣器反復抽取10微升的蒸餾水，通過進樣口緩慢的注入到試劑里。

反復注入蒸餾水，直到變成淡黃色（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色）。

觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù)，電解、測量指示燈是否逐個亮起。如果有上面兩個現(xiàn)象，說明注入的蒸餾水過多，必須停止注水；等待儀器自動電解注入多余的水分，直至蜂鳴器報警和終點指示燈亮，調(diào)試完成。

注意事項

注入蒸餾水時，一定要緩慢的注入。

在電解液快達到淡黃色時，盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水。

樣品的測量

為了得到準確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。進樣量請參考下表：

建  議：進樣量控制在數(shù)碼管顯示器（1）顯示在30μg～200μg之間為佳，超出范圍可減少進樣量，反之增大進樣量。

一、液體樣品的測量

首先確認“攪拌鍵”、“電解鍵”打開，用侍測樣品清洗注射器5～7次，然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽?。?/span>0.1～5mL試樣，為進樣做好準備。

當儀器達到平衡點時，顯示器停止記數(shù)，同時終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色，蜂鳴器報警。然后按下“啟動鍵”，迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi)，拔出針頭，儀器將自動進行測定。

注  意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時，進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

當儀器測定完成后，屏幕將顯示該樣品水含量，同時蜂鳴器報警三次，終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色。

注  意：含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。

二、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進樣器如圖5所示，用水清洗干凈，必須干燥好。

2.取下固體進樣器蓋子，將少許試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，記下總的重量。

4.快速取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖6中所示插入進樣口。

5.按下啟動鍵（5），先讓儀器自動電解一下（拿下進樣塞時，空氣會進入池瓶內(nèi)），待儀器報警達到平衡點后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。

6.儀器終點后，讀出顯示數(shù)據(jù)，將固體進樣器小心取出，并蓋好進樣蓋。

7.將進樣器稱重，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差，即為樣品的進樣量。8.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三、氣體樣品

氣體樣品中含水量的測量請參考相關(guān)氣體含水量測量方法標準。

電解池的結(jié)構(gòu)與裝配

一、電解池的結(jié)構(gòu)

二、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法，將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2)，將各池瓶部件裝配起來。

三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng)，在被污染的情況下要及時清洗：（一般情況下不需要清洗）

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干，然后自然冷卻。

2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個小時左右。

電解液的加入

一、電解液的加入（參看附件二第三、四章圖示）

1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口；插頭的凹口對準插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。

注 意：1.當陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變成淡色，就重新加入電解液，直到不變成淡色。如多次變色，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后，再加入試劑。

2.漏斗使用前，必須潔凈干燥。       3.試劑裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行。

二、如何判斷電解液失效

電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。

1、電解液使用一個月以上；

2、電解液顏色變深，同時數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù)；

3、電解過程很難達到終點（試劑呈深色，并反復均勻搖動電解池多次之后）；