各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了,快來(lái)看看這篇《氣相色譜儀維修手冊(cè)》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見(jiàn)故障,每種故障還列出了5種以上的排除方法;同時(shí)還包括N多種圖譜分析方法,這可是從事色譜實(shí)驗(yàn)室分析工作的同學(xué)們必看的“紅寶書(shū)”啊!
故障分析方法(一)
▲故障分析的基礎(chǔ):
組成:由哪些部分組成?
作用:各部分起什么作用?
原理:各部分的工作原理是怎樣的?
判別:如何判別工作正常與否?
注意事項(xiàng):檢修過(guò)程中哪些方面必須注意?
故障分析方法(二)
▲故障分析的思路:
注意事項(xiàng):
1.保護(hù)人體,安全*,防止事故發(fā)生。
2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。
確定范圍:
確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
故障檢查:
1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。
5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。
故障分析方法(三)
▲GC故障的種類:
氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。
主機(jī)電路部分故障:?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常:無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。
其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。
故障分析方法(四)
▲故障的判別:
基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出:通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無(wú)法判定。
收集與積累:積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障分析舉例(一)
▲氣路部分不正常。
⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。
A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。
B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。
F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
G.安全起見(jiàn),可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。
故障分析舉例(二)
▲儀器啟動(dòng)不正常。
⊙指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
故障分析舉例(三)
▲溫度控制不正常。
⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
故障分析舉例(四)
▲點(diǎn)火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
故障分析舉例(五)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
故障分析舉例(六)
▲出峰后零點(diǎn)偏移:
⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
G.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無(wú)法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。
故障分析舉例(七)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(1):
⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
故障分析舉例(八)
▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(2):
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
故障分析舉例(九)
▲基線扭動(dòng)(1):
⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):
1).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?br />1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。
3).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
故障分析舉例(十)
▲基線扭動(dòng)(2):
C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
故障分析舉例(十一)
▲基線漂移過(guò)大(1):
⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象?;€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
故障分析舉例(十二)
▲基線漂移過(guò)大(2):
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
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