農(nóng)業(yè)化學(xué)除草劑的開端可以上溯到19世紀(jì)末期,在防治歐洲葡萄霜霉病時(shí),偶爾發(fā)現(xiàn)波爾多液能傷害一些十字花科雜草而不傷害禾谷類作物;法國(guó)、德國(guó)、美國(guó)同時(shí)發(fā)現(xiàn)硫酸和硫酸銅等的除草作用,并用于小麥等地除草。有機(jī)化學(xué)除草劑時(shí)期始于1932年選擇性除草劑二硝酚的發(fā)現(xiàn)。20世紀(jì)40年代2,4-滴的出現(xiàn),極大促進(jìn)了有機(jī)除草劑工業(yè)的迅速發(fā)展。1971年合成的草甘磷,具有殺草譜廣、對(duì)環(huán)境無污染的特點(diǎn),是有機(jī)磷除草劑的重大突破。加之多種新劑型和新使用技術(shù)的出現(xiàn),使除草效果大為提高。1980年時(shí)世界除草劑已占農(nóng)藥總銷售額的41%,超過殺蟲劑而躍居*位
酚類除草劑是一種有機(jī)農(nóng)藥,目前應(yīng)用較為廣泛的是五氯酚及其鈉鹽和2,4-二氯-6-硝基苯酚,自20世紀(jì)30年代以來,五氯酚及其鈉鹽作為一種廉價(jià)的除草劑、殺蟲劑得到廣泛的應(yīng)用,但由于其不易降解且毒害性大、殘留也較高,已受到國(guó)家有關(guān)部門的限制。2,4-二氯-6-硝基苯酚的應(yīng)用也很廣泛.
目前,測(cè)定2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法等。由于液液萃取前處理過程常需進(jìn)行多次操作,比較麻煩且測(cè)定誤差大,因此,近年來固相萃取技術(shù)常與氣相色譜技術(shù)聯(lián)用于酚類除草劑的分離和檢測(cè),然而相關(guān)文獻(xiàn)中所報(bào)道的方法步驟和分析參數(shù)各異、對(duì)比性較差,不利于在司法鑒定檢測(cè)中應(yīng)用。
為了優(yōu)化前處理和分析方法,可采用固相萃取柱對(duì)魚塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚進(jìn)行萃取,經(jīng)N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺試劑衍生化,用氣相色譜法測(cè)定魚塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的含量。
檢測(cè)儀器:氣相色譜儀,配電子捕獲檢測(cè)器。
檢測(cè)方法:取大孔樹脂適量,在10mL甲醇溶液中浸洗活化約30min,用水洗去多余甲醇,然后轉(zhuǎn)入小層析柱(可用去掉乳頭的吸管在拉細(xì)處塞少許脫脂棉制備)中。取含5μg內(nèi)標(biāo)物2,4-二氯苯酚魚塘水樣10mL過固相萃取柱后,用5mL水淋洗,7mL二氯甲烷洗脫,洗脫液于KD濃縮器中濃縮至干,用0.2mL環(huán)己烷溶解,加入衍生化試劑10μL,加塞密封,在60℃水浴中反應(yīng)30min,用氮?dú)獯蹈?,用0.2mL無水乙酸乙酯溶解,在儀器工作條件下進(jìn)樣分析。
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