自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的多種設(shè)計(jì)
目前,商品化的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器有多種設(shè)計(jì),但其原理基本可分為三種,下面分別介紹之。
1.注射器進(jìn)樣
基于此原理設(shè)計(jì)的儀器往往是對(duì)普通自動(dòng)進(jìn)樣器改進(jìn)的結(jié)果,主要是采用氣密注射器和樣品控溫裝置。注射器一般也要有控溫裝置。此類(lèi)頂空進(jìn)樣裝置的主要問(wèn)題是不能控制樣品的壓力,故使用較少。
2.壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
這類(lèi)進(jìn)樣系統(tǒng)的原理如圖所示,樣品加熱平衡時(shí),取樣針頭位于加熱套中(a)。載氣大部分進(jìn)入氣相色譜儀,只有一小部分通過(guò)加熱套,以避免其被污染。取樣針頭用“O”形環(huán)密封。樣品氣液平衡后,取樣針頭穿過(guò)密封墊插入樣品瓶,此時(shí)載氣分為三路(b):一路為低流速,由出口針型閥控制,繼續(xù)吹掃加熱套,另外兩路分別進(jìn)入GC和樣品瓶,對(duì)樣品瓶進(jìn)行加壓,直到樣品瓶的壓力與%& 柱前壓相等為止(這就是壓力平衡的意思)。然后,關(guān)閉載氣閥(c),切斷載氣流。由于樣品瓶中的壓力與柱前壓相等,故此時(shí)樣品瓶中的氣體將自動(dòng)膨脹,載氣與樣品氣體的混合氣就通過(guò)加熱的輸送管進(jìn)入了GC柱。控制此過(guò)程的時(shí)間就可控制進(jìn)樣量。壓力平衡進(jìn)樣裝置與氣相色譜儀共用一路載氣,操作簡(jiǎn)便。
3.壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)
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