從粒度分析到粒度粒形分析

    在測(cè)定顆粒粒度分布的同時(shí)，要求能夠給出真實(shí)的顆粒圖像，這對(duì)于傳統(tǒng)的圖像分析方法來(lái)講，是一件困難且極耗時(shí)間的事情。

1 常規(guī)圖像分析儀

1.1 概況

    現(xiàn)有的圖像分析儀按照被測(cè)物體的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，分為靜態(tài)圖像分析儀（Static Image Analysis，SIA）與動(dòng)態(tài)圖像分析儀（Dynamic Image Analysis，DIA）兩大類。

    靜態(tài)圖像分析儀，如顯微鏡，可精密對(duì)焦，對(duì)小顆粒測(cè)試可獲得很清晰的圖像。但對(duì)于極微量樣品，取樣誤差大，測(cè)試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差；顆粒的取向受載片的限制，只能測(cè)量顆粒的一個(gè)平面投影圖像；對(duì)重疊的顆粒也只能通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算的方法進(jìn)行處理；同時(shí)受顯微鏡分辨距離的限制，被測(cè)試顆粒的小粒徑是有限的。

    動(dòng)態(tài)圖像分析儀和靜態(tài)圖像分析儀相比，測(cè)試樣品量增加，減少了取樣誤差，統(tǒng)計(jì)的代表性也相對(duì)增加；由于測(cè)試顆粒處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，取向任意，顆粒重疊的現(xiàn)象減少。但也仍存在不少缺點(diǎn)：

（1）顆粒移動(dòng)過(guò)程中對(duì)焦，顆粒的移動(dòng)速度受限；

（2）由于沒(méi)有分散，顆粒重疊現(xiàn)象仍然存在；

（3）濕法測(cè)量：循環(huán)速率低，大顆粒易沉降，且樣品量少；

（4）干法測(cè)量：盡適用于流動(dòng)性非常好的顆粒的自由落體，無(wú)分散；

（5）照相頻率低（25幅/秒），測(cè)試數(shù)據(jù)少，結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性仍然不好；

（6）沒(méi)有采用特殊的曝光設(shè)計(jì)，圖像的清晰度無(wú)；

（7）顆粒的圖像邊界模糊，結(jié)果可靠性太差。

1.2 樣品代表性的局限

    在粒度和粒形檢測(cè)中，被檢測(cè)和分析的樣品是否具有代表性是非常關(guān)鍵的，每次被檢測(cè)的樣品量的多少和檢測(cè)結(jié)果之間有什么樣的關(guān)系呢？理論上來(lái)說(shuō)，是每次檢測(cè)樣品越多越好，但實(shí)際操作總是需要有一個(gè)量度來(lái)決定到底每次要檢測(cè)多少才具有代表性，以下是專門(mén)就取樣量和取樣誤差所做的試驗(yàn)和結(jié)果（每個(gè)樣品作10次平行結(jié)果，計(jì)算被檢測(cè)的樣品中顆粒的數(shù)量和大取樣誤差）：

*組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為7,000 個(gè)，大取樣誤差為17.6%

第二組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為30,000 個(gè)，大取樣誤差為8.0%

第三組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為300,000 個(gè)，大取樣誤差為2.5%

第四組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為2,500,000 個(gè)，大取樣誤差為0.8%

第五組：每次被檢測(cè)的顆粒個(gè)數(shù)大約為10,000,000 個(gè)，大取樣誤差為0.3%.

    從上述的試驗(yàn)結(jié)果我們就可以發(fā)現(xiàn)，要取樣誤差小于 1%，則每次被檢測(cè)樣品的顆粒的數(shù)目至少要達(dá)到 1,000,000（一百萬(wàn)）個(gè)以上！

    而要對(duì)如此的顆粒進(jìn)行粒度和粒形分析，如果采用常規(guī)的圖像分析儀，將會(huì)有什么樣的結(jié)果呢？

    如：現(xiàn)在要取樣誤差小于 1%，則每次檢測(cè)分析量至少為 1,000,000 個(gè)顆粒，此時(shí)顯微鏡等靜態(tài)的圖像分析儀可能需要幾天甚至更長(zhǎng)的時(shí)間才可以實(shí)現(xiàn)，如果是準(zhǔn)動(dòng)態(tài)的圖像分析儀，假設(shè)每幅圖像上能夠有 10個(gè)清晰的顆粒圖像（由于準(zhǔn)動(dòng)態(tài)圖像分析儀沒(méi)有良好的分散系統(tǒng)，在分散不好的情況下，顆粒之間間距足夠大的才能夠分辨清楚），則完成 1,000,000 個(gè)顆粒的檢測(cè)至少需要拍攝 100,000（十萬(wàn)）幅圖像，采用每秒鐘能夠拍攝 25幅圖像的常規(guī)照相機(jī)，至少需要 4000 秒（67 分鐘），然后還需要將這些拍攝好的圖像完整無(wú)缺的傳輸給電腦，由電腦來(lái)完成對(duì)拍攝到的圖像進(jìn)行顆粒的粒度和粒形分析，常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s，而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s，如果再考慮分析中的要求，對(duì)每一個(gè)樣品至少平行檢測(cè)3次來(lái)減小分析結(jié)果的偶然誤差，那么對(duì)一個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)間至少需要4個(gè)小時(shí)（半天）！— 實(shí)際應(yīng)用可能性非常小。

2 新帕泰克(Sympatec GmbH)粒度粒形分析儀 QICPIC

    為了克服現(xiàn)有圖像分析儀存在的樣品量少、測(cè)試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差，分析速度慢等缺點(diǎn)，德國(guó)新帕泰克公司研發(fā)并制造出了世界上*臺(tái)能對(duì)快速移動(dòng)顆粒直接進(jìn)行粒度大小和粒形分析的粒度粒形分析儀－QICPIC（Quick Picture）。

2.1 測(cè)試原理

    從高頻脈沖光源發(fā)出的脈沖光，經(jīng)過(guò)光束擴(kuò)束器，得到平行的脈沖光，在測(cè)試區(qū)域內(nèi)脈沖光照射在分散好的單個(gè)顆粒上，經(jīng)過(guò)的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像，收集到的的圖像數(shù)據(jù)及時(shí)傳輸給電腦，電腦給出全部樣品的粒形信息和粒度分布結(jié)果。

2.2 QICPIC 的技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1.     的光路設(shè)計(jì)，成像大小同物距無(wú)關(guān)

    在進(jìn)行顆粒的粒度檢測(cè)的時(shí)候，顆粒在測(cè)試區(qū)域內(nèi)距離鏡頭總會(huì)有前后之分，常規(guī)的攝像光路系統(tǒng)下，測(cè)試的結(jié)果往往會(huì)受“景深”的影響。對(duì)此，德國(guó)新帕泰克公司（Sympatec GmbH）采用了的光路設(shè)計(jì)，即在采用小光圈的情況下得到高對(duì)比度的清晰圖像。孔徑光闌僅阻擋散亂光線，對(duì)被照射顆粒的背景光的強(qiáng)弱沒(méi)有任何影響，而且成像大小同物距無(wú)關(guān)，同一個(gè)顆粒在測(cè)試區(qū)域的任何部位都能夠得到相同大小的圖像（圖4）。

2.     的脈沖光源，同的分散系統(tǒng)相結(jié)合得到清晰的單個(gè)顆粒的圖像

    移動(dòng)的顆粒在常規(guī)的光源下進(jìn)行攝像，不可避免的會(huì)產(chǎn)生“運(yùn)動(dòng)虛影”（即照相時(shí)由于物體的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致拍攝到的圖像的發(fā)虛現(xiàn)象），經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，得到運(yùn)動(dòng)虛影同光源的曝光時(shí)間τ的關(guān)系如下：

    在德國(guó)新帕泰克公司的 QICPIC粒度粒形分析儀中，的脈沖光源產(chǎn)生穩(wěn)定可見(jiàn)的高頻脈沖光，曝光時(shí)間τ≈1ns（即脈沖頻率約為 10⁹ 次/秒），即使是運(yùn)動(dòng)速度高達(dá) 100m/s 的顆粒，也能夠得到清晰的圖像，不會(huì)發(fā)虛。

    德國(guó)新帕泰克的 QICPIC 粒度粒形分析儀還采用了數(shù)碼成像領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)的 CMOS 高速攝像系統(tǒng)，每秒內(nèi)拍攝高達(dá) 500 幅圖像，像素為 2048 × 2048（4.2MP）。

    放大倍率不同的光學(xué)鏡頭(如 2:1, 1:1, 1:3, 1:10等)安裝在轉(zhuǎn)盤(pán)上，根據(jù)被檢測(cè)樣品顆粒的大小選擇配置合適的鏡頭，在使用的時(shí)候，只需在電腦上所選定的鏡頭，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)進(jìn)行選擇，同時(shí)，系統(tǒng)中的光束擴(kuò)束器會(huì)根據(jù)不同的放大倍率自動(dòng)調(diào)整輸出光的強(qiáng)弱和光束直徑的大小，測(cè)試過(guò)程中不會(huì)過(guò)度曝光或者曝光不足。

3.     良好的分散系統(tǒng)：檢測(cè)得到的是單個(gè)顆粒的粒度和粒形結(jié)果

    對(duì)任何一個(gè)樣品的粒度或粒形檢測(cè)，分散好壞的得到檢測(cè)結(jié)果好壞的關(guān)鍵：

    新帕泰克公司在激光粒度儀系統(tǒng)中發(fā)展成熟的不同的分散系統(tǒng)，根據(jù)新帕泰克公司“干樣干測(cè)、濕樣濕測(cè)”的檢測(cè)理念，根據(jù)樣品的原始存在狀態(tài)，以樣品的原始狀態(tài)下的粒度和粒形結(jié)果，選擇不同的分散系統(tǒng)，得到的粒度粒形檢測(cè)設(shè)備！

4.     技術(shù)的數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)和工作站，實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)傳輸和處理

a. 數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)：

    數(shù)據(jù)傳輸過(guò)程中電腦接口傳輸速率低，是導(dǎo)致分析速度慢的另外一個(gè)原因，因?yàn)楝F(xiàn)有的常規(guī)數(shù)據(jù)線的理論傳輸速率為 128MByte/s，而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s。在采用圖像儀測(cè)試的過(guò)程中，高速攝像系統(tǒng)得到 500 Mbytes/s 的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，如果采用常規(guī)的數(shù)據(jù)線，根本無(wú)法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)傳輸并通過(guò)軟件進(jìn)行及時(shí)的處理。德國(guó)新帕泰克公司為了突破這個(gè)瓶頸，經(jīng)過(guò)的實(shí)驗(yàn)研究，采用了傳輸速率為 N*6.25GByte/s ，所有得到的數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)有效傳輸，不丟失任何一個(gè)信息。

b．?dāng)?shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

    采用電腦技術(shù)的雙核處理工作站，可以及時(shí)完成對(duì)圖像數(shù)據(jù)的分析和處理！

    每次得到的顆粒的圖像信息數(shù)據(jù)，會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)存在專門(mén)的數(shù)據(jù)庫(kù)中?？蛻粼谛枰私忸w粒的相關(guān)參數(shù)的時(shí)候，可以通過(guò)新帕泰克公司開(kāi)發(fā)的專門(mén)的數(shù)據(jù)處理軟件 WINDOX，根據(jù)需要可選擇不同的顆粒粒徑表示方法，如等效投影圓面積徑（EQPC）、大 Feret 徑、小 Feret 徑、平均 Feret徑、90°大 Feret 徑、90°小 Feret徑、小外接矩形長(zhǎng)徑，小外接矩形寬徑、弦長(zhǎng)(垂直、水平、大、小) 、纖維的長(zhǎng)度、卷曲系數(shù)等。選定之后，由軟件進(jìn)行自動(dòng)處理和計(jì)算，得到粒徑下的粒度大小和粒度分布，同時(shí)還可以得到單個(gè)顆粒的長(zhǎng)寬比以及球形度等數(shù)值。

    所以，在采用了以上多個(gè)技術(shù)的QICPIC 粒度粒形分析儀中，同樣檢測(cè)1,000,000 個(gè)顆粒，由于采用了的分散系統(tǒng)，在實(shí)際拍攝中，每張圖片上至少可以得到20 個(gè)顆粒的清晰圖像，采用每秒鐘能拍攝500 幅圖像的高速攝像系統(tǒng)CMOS 加上傳輸速率為N*6.25GBGByte/s的設(shè)計(jì)，及時(shí)傳輸給擁有雙核處理技術(shù)的工作站，對(duì)每個(gè)樣品從顆粒進(jìn)入測(cè)試區(qū)域到檢測(cè)結(jié)果的輸出僅需要100 秒（1.7 分鐘）— 實(shí)用性大大增強(qiáng)。

2.3 QICPIC 操作軟件和測(cè)試結(jié)果表征

1. 粒度大小、粒度分布和顆粒形狀同時(shí)分析

2. 顆粒圖形庫(kù)（Particle Gallery）功能

功能 1：顆粒溯源分析

功能 2：特定形狀的顆粒的篩選和分析

2.4 應(yīng)用實(shí)例——纖維的檢測(cè)和分析

經(jīng)過(guò)高速攝像系統(tǒng)得到纖維的清晰的圖像：

    根據(jù)專門(mén)開(kāi)發(fā)用于處理纖維的軟件，計(jì)算得到每個(gè)纖維的等效投影圓面積徑（EQPC）、大FERET 徑和纖維的長(zhǎng)徑（LEFI，從纖維的起點(diǎn)到終點(diǎn)）等：

    根據(jù)以上結(jié)果，分別得到不同表征下的粒度分布：如EQPC 粒度分布，大FERET 粒度分布、LEFI 粒度分布以及其他的粒度分布！