頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免的會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本低。
頂空分析中,對樣品性質(zhì)的了解和制備,以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時間的設置等,對如何提高加標樣的回收率起著重要的作用。同時,在進行頂空采樣氣象色譜毛細管色譜分析時,一般采用低溫柱頭的方法對頂空采樣所得樣品進行預濃集,然后再采用程序升溫的方法,這樣可以獲得良好的分離效果,并可以進行更大體積的氣態(tài)樣品進樣。
具體分析時,頂空分析中與加標樣的回收率有關(guān)系的因素有:1樣品的性質(zhì)和制備;2樣品量;3平衡溫度;4平衡時間;5樣品瓶的材質(zhì);6其它。
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