汽化溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測(cè)樣品全部汽化,其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會(huì)在柱中冷凝。如果進(jìn)樣口溫度設(shè)置過高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過沸點(diǎn),則可能會(huì)導(dǎo)致樣品組分分解,干擾樣品組分的氣相色譜特征。那么,如何根據(jù)樣品色譜特征來判斷樣品組分是否分解呢?
要判斷樣品組分在測(cè)定過程中是否已經(jīng)分解,可從保留時(shí)間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實(shí)是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個(gè)樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。
如果標(biāo)準(zhǔn)品在汽化室中分解,那么色譜圖上就會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實(shí)值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測(cè)的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。
一般向根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況作調(diào)整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來驗(yàn)證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時(shí)間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn),此時(shí)應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時(shí)可考慮使用液相色譜儀來測(cè)定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點(diǎn),否則樣品就會(huì)在進(jìn)樣器后中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。