1. 前言
農(nóng)藥殘留引發(fā)的食品安全風(fēng)險受到廣泛關(guān)注，*法規(guī)愈發(fā)嚴格。大米作為
食品之一，2013年交易4.7億噸，中國則是zui大的大米出口國之一。歐盟法規(guī)
規(guī)定了大米中450種以上農(nóng)藥的殘留*。因此，大量的樣品及農(nóng)藥檢測項給相關(guān)實驗室?guī)?br />來了巨大壓力。
測定上百種農(nóng)藥殘留zui有效的方法是單個方法采集盡可能多的農(nóng)藥組分。通用的樣品
制備技術(shù)QuEChERS及高選擇性分離與定量技術(shù)GC-MS/MS是較為常用的解決辦法。然而，
這種高峰容量的方法經(jīng)常會因組分駐留時間過短而犧牲一定靈敏度。通過降低四極桿分辨
率一定程度上可彌補這一損失，但又同時增加了基質(zhì)干擾的風(fēng)險。
文章結(jié)合的快速碰撞池（Evo Cell）技術(shù)及智能軟件Trace Finder，應(yīng)用TSQ 8000
Evo建立了一種高靈敏度、高選擇性及高峰容量的多組分農(nóng)藥殘留分析方法。

2. 材料與方法
5. 參考文獻
1. Food Processing Technology Features webpage on The ten most traded food and beverage
commodities. http://www.foodprocessing-technology.com/features/featurethe-10-most-tradedfoodand-
beverage-commodities-4181217/ (accessed June 2014).
2. Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in
or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.
Strasbourg, France; February, 23 2005.
3. EU Pesticides Database Home Page.
http://ec.For Research Use Only, Not for use in diagnostic procedures europa.eu/sanco_pesticides/public/?event=homepage (accessed June 2014).
分析條件
GC（Trace 1310）
進樣口 :iC-PTV
載氣 : He
流速 :1.2mL/min
進樣體積 : 1μL
進樣方式 : iC-PTV
初始溫度 : 75℃
不分流時間 :1min
升溫速率 :2.5℃/s（升至300℃，3min）
清潔程序 :14.5 ℃/s（升至330℃）
色譜柱 : Trace GOLD TG-5SILMS 30m x 0.25mm x 0.25μm
升溫程序 : 40℃(1.5min)-25℃/min-90℃（1.5min）-25℃/min-180℃-
5℃/min-280℃-10℃/min-300℃(5min)
MS
電離方式 : EI
反應(yīng)氣 : 氬氣(60psi)
離子源溫度 : 300℃
傳輸線溫度 : 280℃
采集方式 :智能保留時間定時SRM掃描（Timed-SRM，圖1）
Q1分辨率 :0.7 Da
Q3分辨率 :0.7 Da

由圖1可知，較于分段式掃描方法，Timed-SRM能夠避免不必要離子對的采集，從而更
的利用駐留時間。
3. 結(jié)果
掃描速度的影響
的Evo Cell技術(shù)使TSQ 8000 Evo掃描速度高達800SRM/s。TSQ 8000 Evo因此能夠結(jié)合
快速色譜、增加離子對數(shù)、增加組分個數(shù)以及兼容快速GC。
增加掃描速度*的影響可能是分析性能的下降。對于同時分析100-350種農(nóng)藥的多組分
殘留分析，往往要求方法達到10ppb甚至以下。
為了觀察這種影響，實驗對比了不同掃描速度下低濃度的聯(lián)苯菊酯的LOD。應(yīng)用TSQ
8000（傳統(tǒng)碰撞池）也做了相同的對比實驗。實驗結(jié)果見圖2。

果表明，兩種碰撞池的靈敏度結(jié)果均隨掃描速度的增加（傳統(tǒng)碰撞池掃描速度zui高
200SRM/s）而增加。但是，與傳統(tǒng)碰撞池比較，同樣靈敏度下，快速碰撞池的掃描速度快4
倍。而在同樣掃描速度下（200SRM/s），快速碰撞池的靈敏度高3.5倍。
基于此結(jié)果，在快速碰撞池極限條件下（駐留時間為500μs），建立同時采集666種農(nóng)藥和
其他污染物的方法，以觀察分析性能變化。

由圖3可知，在采集條件下，測得的農(nóng)藥均在2ppb以下，低于歐盟法規(guī)常見*10ppb。
另外，絕大多數(shù)組分在基質(zhì)匹配混標(biāo)濃度范圍5-500ppb內(nèi)有良好的線性，相關(guān)系數(shù)大于0.99。

增加離子對個數(shù)
一般來講，同時分析666種農(nóng)藥是不切實際的。許多實驗室的GC-MS/MS采集方法zui終限
制在100-350組分中的100-200個的農(nóng)藥殘留分析。運行標(biāo)準(zhǔn)方法是不需要像800SRM/s這樣
快的掃描速度，尤其是Timed-SRM。但較快的掃描速度可以添加更多的離子對，使方法選
擇性更強，能夠在更好的抑制基質(zhì)干擾的同時，有更多的指標(biāo)去定性，從而很輕松的適用
更多種類的樣品。

Evo cell技術(shù)允許一個方法中包含5496個離子對。由此獲得262種農(nóng)藥組分的平均LOD為
1.84ppb 。而普通碰撞池在采集1300個離子對下，平均LOD為2.63ppb。這表明，方法的容量
可以通過提高掃描速度實現(xiàn)。

適中掃描速度下的系統(tǒng)性能
適中的掃描速度下，即每種組分采集2個或3個離子對，絕大多數(shù)農(nóng)藥組分定量限低于
1ppb

4. 結(jié)論
•利用Evo cell技術(shù)，TSQ 8000 Evo 可實現(xiàn)高峰容量的多組分殘留分析。
• 在滿足要求下，高的掃描速度可以提供額外的選擇，比如更多的離子對或快速色譜。
•離子對個數(shù)增加可使方法定性能力增強，更抗基質(zhì)干擾，從而使方法適合更多的樣品基質(zhì)。
•可利用短柱實現(xiàn)快速GC分離，通過更快的采集速度提高方法效率。

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