頂空進樣器以恒定加熱時間模式運行。以下是其基本程序。這程序可滿足大多數(shù)實驗要求,而其它程序的設計是用于特殊實驗分析,因此而定制的分析方法在第三項中討論。
選項1 每個樣品zui少加熱三次分析時間。
下列參數(shù)用于此項:
1.1 zui多24 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zui多21 個樣品可用單一的頂空方法。
1.2 每個樣品zui少加熱三次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20 分鐘,那么每個樣品zui少加熱60 分鐘。
1.3 樣品平衡時間可能長于3 次分析時間。例如,如果樣品分析時間是20分鐘,那么樣品可能會加熱90分鐘,長于60分鐘。
1.4 所有樣品用同一頂空方法。
程序1 樣品zui少加熱三次分析時間
1 程序假設要運行24個樣品。
2 為了運行24個樣品,必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法(兩個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立兩個相同的頂空方法,讓我們設為方法1和2 ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
- 樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
- 進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zui大數(shù)量24時的選項1采用的。
- Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ): 0 分鐘
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法1 ): 24
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法2 ): 3
- Method Sequence
方法順序 : 1,2
6 進樣位置 / 瓶號如下輸入
- 方法1 :位置1-24 進樣1 次
- 方法2 :位置1-3 進樣1 次
7 當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的。
8 頂空進樣器的瓶1-24如圖3-1所示裝入CHT中,2,3個加重瓶應放在zui后使所有的瓶能移動。
9 旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10 頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11 當盤轉至位置2時,樣品瓶自動加入位置5,當位置2 進樣時,位置4已經加熱了2 次分析時間,而位置5加熱了1 次。
12 當盤轉到位置3,樣品瓶進入位置6,在這次空白后,位置4的瓶已經加熱了3次進樣時間,位置5加熱了2 次,位置6加熱了1 次。
13 當盤繼續(xù)前進,樣品瓶進入了位置7,同時位置4的樣品開始分析了,能產生*個有峰的譜圖,當運行結束時,在位置5的樣品加熱了3次,位置6熱了2次,位置6加熱了1次。
14 就這樣繼續(xù)運行直至所有的樣品加熱3次,開始時空的位置1-3,被加入樣品22-24號。例如,當加入22號樣品瓶時,盤轉到位置1。
15 當所有的樣品都按方法1分析后,方法2開始用原來的參數(shù)運行位置1-3的樣品分析。(方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲,使樣品22-24比其它的瓶多加熱1 分鐘,自然它對分析沒有大影響,然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化,因此當用單一方法分析時,應限制樣品數(shù)量在21以內),當zui后3 個樣品完成時,所有的24個樣品都被分析了。
選項2 每個樣品zui少加熱兩次分析時間。
下列參數(shù)用于此項:
1 zui多16 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zui多14個樣品可用單一的頂空方法。
2 每個樣品zui少加熱兩次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20 分鐘,那么每個樣品zui少加熱40 分鐘。
3 樣品平衡時間可能長于2 次分析時間。例如,如果樣品分析時間是20分鐘,那么樣品可能會加熱55分鐘,長于40分鐘。
4 所有樣品用同一頂空方法
程序2 樣品zui少加熱二次分析時間
1 程序假設要運行16個樣品。
2 為了運行16個樣品,必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法(兩個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立兩個相同的頂空方法,讓我們設為方法1和2 ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
- 樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
- 進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zui大數(shù)量16時的選項1采用的。
- Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ): 0 分鐘
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法1 ): 23
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法2 ): 2
- Method Sequence
方法順序 : 1,2
6 進樣位置 / 瓶號如下輸入
- 方法1 :位置1,2,4,5,7,8,10,11,13,14,16,17,19,20,22,23 進樣1 次
其它位置 進樣0 次
- 方法2 :位置1-2 進樣1 次
7 當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的
8 頂空進樣器的瓶1-16如圖3-7所示裝入CHT中,2,3個加重瓶應放在zui后使所有的瓶能移動。
9 旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10 頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11 轉至位置2時,樣品瓶自動加入位置5,當位置2 進樣時,位置4已經加熱了2 次分析時間,而位置5加熱了1 次。
12 當盤轉到位置4(跳過位置4,因為此位置的進樣次數(shù)設為0),樣品瓶進入位置7。這時的分析產生了*個有峰的譜圖,在這次運行后,位置5的瓶已經加熱了2次進樣時間,位置7加熱了1 次。
13 盤繼續(xù)前進,樣品瓶進入了位置8,同時位置5的樣品開始分析了,當運行結束時,在位置7樣品加熱了2次,位置8熱了1次。
14 就這樣繼續(xù)運行直至所有的樣品加熱2次,開始時空的位置1-2,被加入樣品22-23號。例如,當加入22號樣品瓶時,盤轉到位置1。
15 當所有的樣品都按方法1分析后,方法2開始用原來的參數(shù)運行位置1-2的樣品分析(相對的樣品是15,16號)。(方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲,使樣品15-16比其它的瓶多加熱1 分鐘,自然它對分析沒有大影響,然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化,因此當用單一方法分析時,應限制樣品數(shù)量在14以內),當zui后2個樣品完成時,所有的24個樣品都被分析了。
選項3 每個樣品zui少加熱一次分析時間。
下列參數(shù)用于此項:
1 zui多21 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間,zui多7個樣品可用單一的頂空方法。
2 每個樣品zui少加熱一次分析時間。例如,如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20 分鐘,那么每個樣品zui少加熱20 分鐘。
3 樣品平衡時間可能長于1 次分析時間。例如,如果樣品分析時間是5分鐘,那么樣品可能會加熱45分鐘,長于5分鐘。
4 可以用三套不同的進樣參數(shù),例如,可以對不同的樣品選擇不同的油浴溫度,以下例子是對所有樣品設為同一參數(shù)。
程序3 樣品zui少加熱一次分析時間
1 程序假設要運行21個樣品。
2 為了運行16個樣品,必須鏈接使用三個近乎一致的頂空方法(三個方法的差異僅在于進幾號樣,此差別在下一頁討論)。因此,要建立三個相同的頂空方法,讓我們設為方法1,2和3 ,接下的方式按一般方式設定并不受恒定加熱時間模式的影響,選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序(加壓、排空,進樣)
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制(紅燈亮),用REMOTE鍵開始,頂空進樣器會自動開始下一次運行,無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后,可以用“SAMPLING INTERVAL”鍵使頂空控制產生間隔。
- 樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣(即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號)
- 進樣間隔時間可以由調整GC上的平衡時間來延長。
4 另外,也可由“SAMPLING INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結束進樣間隔,此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間,而且REMOTE鍵一定要關掉(紅燈滅)。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zui大數(shù)量16時的選項1采用的。
- Equilibration Time
平衡時間(方法1 和2 ): 0 分鐘
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法1 ): 22
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法2 ): 23
- Last Vial Number
zui后樣品瓶數(shù)量(方法2 ): 24
- Method Sequence
方法順序 : 1,2,3
6 進樣位置 / 瓶號如下輸入
- 方法1 :位置1,4,7,10,13,16,19,22 進樣1 次
其它位置 進樣0 次
- 方法2 :位置2,5,8,11,14, 17,20,23 進樣1 次
其它位置 進樣0 次
- 方法3 :位置3,6,9,12,15,18,21,24 進樣1 次
其它位置 進樣0 次
7 需要準備兩個空白的樣品瓶以加入樣品瓶行列中,即拿空瓶裝半瓶水就可以了,它們不用參與進樣。
8 當分析開始時,在頂空進樣器中的前3個位置應該是空的
9 頂空進樣器的瓶1-21如圖3-13所示裝入CHT中,注意:!空白瓶必須放在確定的位置,一個放在樣品7 后,一個放大樣品14后。2,3個加重瓶應放在zui后使所有的瓶能移動。
10 旋轉樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上,用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
11 頂空進樣器開始作位置1的進樣動作,由于位置1無樣品,因此產生一個無峰的譜圖。在進樣時,*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。此次進樣后,第1 個樣品已經被加熱一次。
12 盤轉至位置4(因為位置2和3 在參數(shù)設定被設為0),第二個樣品瓶自動加入位置7,位置4的樣品瓶先前已經加熱了1次進樣時間 ,可以進樣產生*個有峰的譜圖。
13 下一步,盤轉到位置7(跳過位置5和6,因為此位置的進樣次數(shù)設為0),進樣。下一個樣品瓶進入位置10。
14 過程繼續(xù)進行并使所有的樣品加熱一次,當盤轉到位置22時,*個空白瓶放入位置1。
15 頂空進樣器立即執(zhí)行方法2,在位置2 進樣,而樣品瓶進入了位置5,由于位置2是空的,所以譜圖無峰。
16 盤跳過兩個位置,在位置5 進樣,并放入樣品至位置8。
17 過程繼續(xù)進行當位置23的樣品分析后,第二個空白瓶放入位置2。
18 再次,頂空進樣器開始方法3,從沒有樣品瓶的位置3 進樣,而樣品加入 至位置6并在此次進樣過程中加熱。
19 盤轉到位置6(跳過2 個位置),進樣分析,并加一個樣品至位置9。
20 樣品繼續(xù)加樣進樣,每個樣品加熱一次進樣時間,當進樣器在位置24結束進樣時,所有的21個樣品己經被加熱一次并分析完畢。
油浴轉盤上號碼與實際樣品號的對照表
按照上面描述的幾個方法,樣品按照它們在CHT的位置分析。但是,它們油浴轉盤上號碼與實際樣品號不同,下面列出。
盤上號碼 選項1 選項2 選項3
1 4 4 4
2 5 5 7
3 6 7 10
4 7 8 13
5 8 10 16
6 9 11 19
7 10 13 22
8 11 14 5
9 12 16 8
10 13 17 11
11 14 19 14
12 15 20 17
13 16 22 20
14 17 23 23
15 18 1 6
16 19 2 9
17 20 12
18 21 15
19 22 18
20 23 21
21 24 24
22 1
23 2
24 3
注意:當選擇選項3 時,空白瓶在轉盤的位置1和2 上。
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